Análisis y Parámetros Físicos–Químicos en el Tratamiento de Aguas

Análisis y Parámetros Físicos–Químicos en el Tratamiento de Aguas

UNIVERSIDAD DE CARABOBO
FACULTAD EXPERIMENTAL DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
INFORME DE PASANTIAS
Análisis y Parámetros Físicos–Químicos en el
Tratamiento de Aguas Residuales y Potables
realizado en el Centro de Investigaciones de
Microbiología Aplicadas (CIMA)
Tutor empresarial: Lcdo. Luis Amaíz.
Bachiller: Karl Vivas
Tutor académico: Prof(a): Julissa Brizuela
C. I: 16477849
Valencia, Octubre del 2011.
OBJETIVOS LOGRADOS
•
Se Adquirió los conocimientos prácticos necesarios para realizar análisis de
aguas potables y residuales, requeridos en el Centro de Investigaciones
Microbiológicas Aplicadas, con el fin de evaluar la calidad de las mismas, de
acuerdo con la normativa y el marco legal vigente.
•
Se Realizó una inducción de dos (2) semanas con la intención de conocer el
esquema de trabajo del centro a través del manual de operaciones
•
Se Determinaron parámetros Físico Químicos como:
• Aceites y grasas
• Nitritos
• Alcalinidad
• Nitratos
• Cianuro
• Nitrógeno
• Cloro libre
• Oxigeno disuelto
• Cloro residual
• Ph
• Cloro total
• Sólidos disueltos
• Cloruros
• Sólidos Totales
• Cobre
• Sólidos Fijos
• DBO
–
Demanda
bioquímica de oxigeno
• DQO
–
Demanda
química de oxigeno
• Sólidos Sedimentables
• Sólidos
totales
• Sulfatos
• Dureza
• Sulfuros
• Fenol
• Temperatura
• Fosforo
Y proyectos de Biotratamientos de aguas residuales a empresas.
suspendidos
RESUMEN DE LAS ACTIVIDADES REALIZADAS
El período de pasantías tuvo una duración de doce (12) semanas, es importante notar
que en todas las semanas se manejaron algunas herramientas diferentes con el mismo
propósito, evaluar y controlar parámetros físicos - químicos y biológicos en las aguas de
empresas privadas, como zonas residenciales; con el fin de proponer mejoras en sus
Aguas residuales y potables, para que cumplan las normas vigentes en el país
y
prevenir daños ambientales (en el caso de las empresas), y estén optimas para el
consumo humano (zonas residenciales).
Semana 1 y 2. Inducción yadiestramiento del manual de operaciones
Las dos primeras semanas en el centro de investigaciones microbiológicas aplicadas de
la Universidad de Carabobo (CIMA-UC), se basaron en el reconocimiento del material,
equipos y métodos a utilizar durante el proceso de las pasantías. Se trabajó en el área de
Fisicoquímica de dicho centro, y se estudio el estándar método para verificar los
parámetros evaluados en las muestras de aguas para analizar.
Semana 3 y 4. Análisis Físicos – Químicos de Muestras, determinación de Cloruro,
dureza total, pH y Temperatura
Determinación de Cloruros: Los cloruros son una de las sales que están presentes en
mayor cantidad en todas las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje.
El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de la
composición química del agua, cuando el cloruro está en forma de cloruro de sodio, el
sabor salado es detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl.
Cuando el cloruro está presente como una sal de calcio ó de magnesio, el típico sabor
salado de los cloruros puede estar ausente aún a concentraciones de 1000 ppm.
El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado.
Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosión en
las tuberías metálicas y en las estructuras. La máxima concentración permisible de
cloruros en el agua potable es de 250 ppm, este valor se estableció más por razones de
sabor, que por razones sanitarias. En el laboratorio esta prueba es conocida como el
método de Mohr, cuyo principio se basa en analizar los cloruros, la muestra, a un pH
neutro o ligeramente alcalino. Esta se titula con nitrato de plata (AgNO3), usando
como
indicador
cromato
de
potasio
(K2CrO4).
El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los
cloruros, el AgNO3 reacciona con el K2Cr04 formando un precipitado rojo ladrillo de
Ag2CrO4.
Na+ ]
Na+ ]
K2CrO4
K+ ]
Cl- + AgNO3
Ca++ ]
+
K+ ]
(ppdoblanco)
Ca+ ]
AgCl
Mg++]
2AgNO3
NO3-
Mg+ ]
+ K2CrO4
Ag2CrO4
+ 2KNO3
(rojo- ladrillo)
Dureza Total:La dureza es una característica química del agua que está determinada
por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente
nitratos de calcio y magnesio. La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como
el lavado doméstico e industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse
sales insolubles. En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones
en las tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor, además le da
un sabor indeseable al agua potable. Grandes cantidades de dureza son indeseables por
razones antes expuestas y debe ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado
para las industrias de bebidas, lavanderías, acabados metálicos, teñido y textiles.
La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de
dureza.
Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso domestico.
La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de calcio y magnesio y
expresada como carbonato de calcio equivalente.
Existen dos tipos de DUREZA:
Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de
calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación
de precipitados formados por filtración, también se le conoce como "Dureza de
Carbonatos".
Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto
carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se
le conoce como "Dureza de No carbonatos".
Interpretación de la Dureza:
Dureza como CaCO3
0-75
75-150
150-300
> 300
Interpretación
agua suave
agua poco dura
agua dura
agua muy dura
______________________________________
En agua potable
En agua para calderas
El límite máximo permisible es de 300 mg/l de dureza.
El límite es de 0 mg/l de dureza
Principio: La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le añade el
buffer de pH 10, posteriormente, se le agrega el indicador negro de ericromo T(ENT ),
que hace que se forme un complejo de color púrpura,enseguida se procede a titular con
EDTA (sal disódica) hasta la aparición de un color azul .
Reacciones:
Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10
Ca2+ + Mg2+ + ENT
[Ca-Mg--ENT]
complejo púrpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA
[Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azul
Nota: En este procedimiento se realizó la estandarización del EDTA, para proceder a
realizar los cálculos.
Medición de pH: Esta se llevo a cabo a través de un pHmetro de mesa digital marca
gisiberica modelo 901 con una escala de pH 0 a 14:00 con dos cifras significativas de
medición
Semana 5 y 6. Análisis Físicos – Químicos de Muestras. DQO – y sólidos totales y
filtrables o suspendidos
DQO (Demanda Bioquímica de Oxigeno):
Fundamento
La Demanda Química de Oxígeno, D.Q.O, mide, expresada en oxígeno, la porción de
materia orgánica, M.O, biodegradable o no, de una muestra que es susceptible de
oxidación por un fuerte oxidante químico (dicromato potásico – K2Cr2O7 - en nuestro
caso).
La mayor parte de la materia orgánica resulta oxidada por una mezcla a ebullición de
los ácidos crómico y sulfúrico. Se somete a reflujo una muestra, en una solución
fuertemente ácida con un exceso de dicromato potásico. Después de la digestión, el
dicromato no reducido que queda, se determina con sulfato ferroso amónico, sal de
Mohr: (SO4)2 Fe(NH4)2.6H2O , para determinar la cantidad de dicromato consumido y
calcular la M.O. oxidable en términos deequivalente de oxígeno.
Cr2O7= + H2O (M.O Reducida) + H+
(amarillo)
Cr3+ + Cr2O7= exceso + H2O (M.O Oxidada)
(verde)
Para la valoración utilizamos un indicador, 1-10 fenantrolina o ferroína, que a su vez
reacciona con el exceso de Fe2+que a su vez no ha reaccionado con el dicromato, dando
lugar a un complejo de color marrón/rojizo que nos indica el punto final de la
valoración.
Las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes en la muestra, se oxidan
mediante reflujo en solución fuertemente ácida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actúa
como agente catalizador, y de sulfato mercúrico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros. Después de la digestión, el remanente de K2Cr2O7 sin
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio; se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina).
Para muestras de un origen específico, la DQO se puede relacionar empíricamente con
la DBO, el carbono orgánico o la materia orgánica; la prueba se usa para controlar y
monitorear después que se ha establecido la correlación.
Procedimiento:
Muestra problema: Aguas residuales
Blanco: Agua destilada
•
Añadir 2mL de muestra y 18 mL de agua destilada en un balón de 125mL
•
Acidificar la solución con 5mL de acido reactivo ( H2SO4 – Hg2SO4) y agregar
0.4g de catalizador de sulfato de mercurio.
•
Agregar 3 perlas de ebullición, 25mL de Acido reactivo y 10 mL de Dicromato
de potasio ( K2Cr2O7)
•
Destilar por reflujo durantes mas o menos 2 horas
•
Titular con FAS (Sulfato de amônio ferroso)
Si AL titular La coloración, se presenta muy verde, repetir La experiencia exceso de
Cr2O7-2.
Nota el FAS debe estar previamente estandarizado y 8000 es un factor de conversión
para llevar normalidad a ppm
N=
NFAS * (Vblanco − VolFAS )
* 8000
VoLmuestra
Sólidos Totales: es la suma de los sólidos disueltos y los sólidos en suspensión.
Sólidos Disueltos: Son los residuos de la evaporación del agua filtrada, desecados a la
temperatura normalizada.
ST = Sólidos disueltos + sólidos filtrados
Análisis de sólidos Totales
• Acondicionar el crisol (505ºC): para este acondicionamiento se introduce el
crisol en la mufla a 505ºC por 15minutos, se retira y se coloca en la estufa a
105ºC por 1hora a 1:30
• Retirar el crisol de la estufa y llevarlo al desecador por 30 minutos
• Pesar (P1)
• Añadir 5ml de la muestra (dependiendo de la muestra ) homogenizar el crisol
previamente acondicionado y pesar (P2)
• Calcular:
(1)
ST= ppm
Sólidos Filtrados o suspendidos
• Acondicionar el crisol (505ºC): para este acondicionamiento se introduce el
crisol en la mufla a 505ºC por 15minutos, se retira y se coloca en la estufa a
105ºC por 1hora a 1:30
• Retirar el crisol de la estufa y llevarlo al desecador por 30 minutos
• Pesar (P1)
• Añadir 5ml y Filtrar al vacio, el sobrenadante que está en la fiola transvasarlo al
crisol y colocarlo en la estufa a 105ºC por 30 minutos, retirarlo y llevarlo al
desecador por 30 minutos (P2)
• Calcular: Nota el Cálculo es el mismo que en sólidos Totales
Semana 7 y 8. Análisis Físicos – Químicos de Muestras. Nitrógeno orgánico (
Kjeldahl) y Cl-, Fe2+, Cu2+ , Nitritos, Nitratos, sulfuro, cianuro, cromato, fenol por
medio del Hydrocheck.
Nitrógeno (orgánico).
• Método semi – micro –Kjeldahl.
El método kjeldahl determina el nitrógeno en estado trinegativo. No tiene en
cuenta el nitrógeno en forma de azida, azina, azo, hidrazona, nitrito, nitratos,
nitrilos, nitroso y oxima. Si no se elimina el nitrógeno amoniacal en la fase
inicial del procedimiento, el término “nitrógeno Kjeldahl” se aplica al resultado.
Si se determina individualmente el nitrógeno Kjedalh y el amoniacal, se puede
obtener el nitrógeno orgánico por diferencia
• Principio:
En presencia de H2SO4, acido sulfúrico, sulfato potásico (K2SO4) y sulfato
mercúrico (HgSO4) como catalizador, el nitrógeno amino de muchos materiales
orgánicos, se transforma en sulfato de amonio [(NH4)2SO4]. El amoniaco libre y
el nitrógeno-amonio, también se convierte en (NH4)2SO4. Durante la digestión
de la muestra, se forma un complejo de mercurio amonio, que luego se
descompone por el tiosulfato de sodio (Na2S2O3). Tras la descomposición el
amoniaco se destila desde un medio alcalino y se adsorbe en acido bórico a
sulfúrico. El amoniaco se determina colorimétricamente o por titulación con
acido mineral patrón.
• Digestión:
• Añadir 1mL de muestra, 9mL de agua destilada y 10mL del reactivo digestor
previamente preparado, a los tubos de digestión.
• Añadir 5 o 6 cuentas de vidrio (de 3 a 4 mm) para evitar los saltos en la
digestión.
• Ajústese cada unidad calefactora del aparato de digestión micro- Kjeldahl a su
posición media y caliéntese los matraces bajo vitrina o con un equipo de
eyección adecuado para eliminar los humos de SO3. Continúese hirviendo
vivamente hasta que la solución se aclare a color azul claro y se observen
vapores abundantes
• Ajuste entonces cada unidad calefactora al máximo y digiérase durante otros 30
minutos
• Enfríese y transfiérase cuantitativamente la muestra digerida por dilución y
lavado varias veces a un aparato de destilación micro Kjeldahl, de modo que el
volumen total en el aparato de destilación no supere los 30 mL.
• Añádanse 10 mL de reactivo hidróxido – tiosulfato y conéctese al vapor
• Destilación
• Contrólese la tasa de producción de vapor al contenido de ebullición en la
unidad destiladora, de forma que no se produzcan escapes de vapor desde el
extremo del condensador ni burbujeo del contenido del matraz recector.
Destílese y recójanse de 30 a 40 mL de destilado por debajo de los 10mL de la
solución de acido bórico contenidos en un una fiola 125mL
• Utilice la solución simple de acido bórico cuando se vaya a determinar el
amoniaco por nesslerización y acido bórico indicador para un acabado
titulométrico..
• Llévese el extremo del condensador bastante por debajo del nivel de solución de
acido bórico, sin permitir que la temperatura del condensador supere los 29ºC
• Bájese el destilado recogido de modo que no tenga contacto con el tubo de salida
y continúese la destilación durante 1 o 2 minutos finales para limpiar el
condensador
El cálculo se llevo a cabo de la siguiente forma:
(2)
Donde: A: son los mL de acido gastados en la titulación
B: son los mL del acido gastados en el Blanco
N: Normalidad del acido
V: Volumen de la muestra en mL
14: Peso equivalente del nitrógeno
Análisis de muestras mediante el Hydrocheck.
El hydrocheck es un fotómetro basado en una serie de pruebas analíticas que permite
determinar la concentración en ppm. Una gama de kits de análisis químico permite que
todos los contaminantes comunes en el agua y los efluentes se puedan determinar
mediantes pruebas específicas.
Con este fotómetro se realizaron unas series de pruebas como fueron cloruros, hierro,
cobre, Nitritos, Nitratos, sulfuro, cianuro, cromato, fenol entre otros.
Ejemplo:
Prueba
cloruro
Cod
6208
Test
Chloride, (Cl) – HC6208
Method
HG – thiocyanate
Filter
445nm
Range
0.5 – 20ppm
Volumen
Test: 5mL wáter to be analised
Reagent A –Swirl
6 drops to both tubes
Reagent B – Swirl
6 drops to both tubes
Wait
5 minutes
Measure
Chloride free water mas reagents
Luego de realizar todas estas indicaciones se procede directamente a medir la
concentración de cloruro con su respectiva longitud de onda. Esto se realiza para cada
uno de los análisis (hierro, cobre,Nitritos, Nitratos, sulfuro, cianuro, cromato, fenol)que
uno quiera determinar.
Hydrocheck modelo B11037 WPA utilizado en CIMA
Semana 9 y 10. Análisis Físicos – Químicos de Muestras, determinación de aceites
y grasas y sulfatos
• Aceites y grasas: Son todas aquellas sustancias de naturaleza lipídica, que al ser
inmiscibles con el agua, van a permanecer en la superficie dando lugar a la
aparición de natas y espumas. Estas natas y espumas entorpecen cualquier tipo
de tratamiento físico o químico, por lo que deben eliminarse en los primeros
pasos del tratamiento de un agua residual.
• Procedimiento:
• Se prepara la muestra con el fin de preservarla, se acidifica con HCl concentrado
hasta un pH < 2 en el frasco donde de recogió la muestra.
• Se filtra la muestra de agua ya que solo los aceites y las grasas sólidas o viscosas
presentes se separan de las muestras líquidas por filtración.
•
El papel de filtro de dobla y se introduce en el en el cuerpo de extracción de
Sohxlet.
• Se pesa el balón limpio y seco, luego se le adiciona 300 mL de Hexano; el
solvente a utilizar para la extracción.
• Montar el dispositivo para la extracción, realizar la extracción durante 4 horas
que se miden desde la primera sifonada. La temperatura debe mantenerse a unos
70 ºC
• Concluida la extracción, eliminar el disolvente por destilación (un rotavapor).
• Después de la extracción, se pesa el residuo que queda después de la
evaporación del disolvente para determinar el contenido en aceite y grasa.
• Se coloca el balón en la estufa para terminar de evaporar el solvente. Los
compuestos que volatilizan a 103ºC se perderán cuando se seque el papel de
filtro.
Determinación de sulfatos:
El interés respecto a un elevado contenido de sulfatos en el agua, se debe a las posibles
reacciones expansivas y al deterioro por ataque de sulfatos, especialmente en aquellos
lugares donde el concreto vaya a quedar expuesto a suelos o agua con contenidos
elevados de sulfatos. Aunque se a empleado satisfactoriamente aguas que contenían
10,000 ppm de sulfatos de sodio.
Generalidades
Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de
concentraciones. Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes
cantidades de sulfatos provenientes de la oxidación de la pirita y del uso del ácido
sulfúrico. Los estándares para agua potable del servicio de salud pública tienen un límite
máximo de 250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tiene una acción
"purgante”. Los límites de concentración, arriba de los cuales se precibe un sabor
amargo en el agua son: Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de
calcio son de 250 a 400 ppm. La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria
cervecera, ya que le confiere un sabor deseable al producto. En los sistemas de agua
para uso doméstico, los sulfatos no producen un incremento en la corrosión de los
accesorios metálicos, pero cunado las concentraciones son superiores a 200 ppm, se
incrementa la cantidad de plomo disuelto proveniente de las tuberías de plomo.
Almacenaje de la muestra
Hay que anotar, que si la muestra contiene materia orgánica y cierto tipo de bacterias
(sulfato reductor), los sulfatos son reducidos por las bacterias a sulfuros. Para evitar lo
anterior, las muestras que tengan alta contaminación, se deben almacenar en
refrigeración o tratadas con un poco de formaldehido. Si la muestra contiene sulfitos,
estos reaccionan a un pH superior a 8.0, con el oxígeno disuelto del agua y pasan a
sulfatos, se evita esta reacción, ajustando el pH de la muestra a niveles inferiores a 8.0.
Aparte de los casos especiales mencionados, la muestra no requiere de un almacenaje
especial.
Campo de aplicación
Este método analiza sulfatos en un intervalo de 0 a 25 ppm, en muestras de agua de uso
doméstico, industrial y agrícola. Si la concentración de sulfatos es superior a 25 ppm, se
diluye según sea necesario.
Principios
La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio ácido, formándose un precipitado
blanco de sulfato de bario, se requiere de un solvente acondicionador, que contiene
glicerina y alcohol, para modificar la viscosidad de la muestra y así permitir que el
precipitado de BaSO4 se mantenga en suspensión, produciendo valores de turbidez
estables. La turbidez de este precipitado se mide en un espectrofotómetro a una
longitud de onda de 420 nm y con una celda de 1 cm.
Na+ ]
K+ ]
Ca++ ]
Mg++]
H+
SO4= + BaCl2.H2O
BaSO4
+
Na+
]
K+
]
Ca++ ]
Mg++ ]
Cl-
Aparatos
Cualquier espectrofotómetro que se pueda operar a una longitud de onda de 420
nanómetros, con celdas de 1 cm (Spectronic-20). En el laboratorio se utilizo el UV
Génesis 10UV
Procedimiento:La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio ácido,
formándose un precipitado blanco de sulfato de bario, se requiere de un solvente
acondicionador, que contiene glicerina y alcohol, para modificar la viscosidad de la
muestra y así permitir que el precipitado de BaSO4 se mantenga en suspensión,
produciendo valores de turbidez estables. La turbidez de este precipitado se mide en un
espectrofotómetro a una longitud de onda de 420 nm y con una celda de 1 cm.
Pasos a seguir para su determinación:
1. Tomar 10 ml de la muestra de agua.
2. Añadir 1 ml de la solución ácida acondicionadora. Mezclar bien.
3. Agregar 0.5 g de BaCl2.2H2O y agitar durante 1 minuto.
4. Transferir la muestra a una celda de 1 cm del espectrofotómetro y leer la
absorbancia a una longitud de onda de 420 nm dentro de los 2 minutos
siguientes.
5. Luego se calcula la concentración de la muestra mediante la curva de calibración
ya elaborada, donde:
[SO4 ] = Y = 0.0085X − 0.00238 (3)
Semana 11 y 12. Análisis Físicos – Químicos de Muestras, determinación de
oxigeno disuelto y fosforo
Oxigeno Disuelto: La presencia de oxígeno en el agua es indispensable para la vida
acuática y depende de las condiciones ambientales, ya que su cantidad aumenta al
disminuir la temperatura o aumentar la presión.
Los desperdicios orgánicos que se encuentran en el agua son descompuestos por
microorganismos que usan el oxígeno para su respiración, esto quiere decir que cuanto
mayor es la cantidad de materia orgánica mayor es el número de microorganismos y por
tanto mayor el consumo de oxígeno. En muchas ocasiones esta falta de oxígeno es la
causa de la muerte de peces y otros animales acuáticos más que la existencia de
compuestos tóxicos.
Por tanto el análisis de oxígeno disuelto es una prueba clave en la determinación de
la contaminación del agua. Para el análisis "in situ" del nivel de oxígeno en las aguas
muestreadas se utilizó un medidor de oxigeno disuelto YSI, previamente calibrado. Para
ello se introdujo el dispositivo para medir el oxígeno disuelto de forma que quede bien
cubierto directamente en la fuente de agua, tras unos segundos el aparato nos ofrece una
medida.
Procedimiento:
•
Airear el H2O por ½ hora y dejar reposar por 15 minutos.
•
Llenar dos botellas 1 y 2
•
La botella 2, incubar a 20ºC por 5 días
•
La botella 1 determinar OD:
o Añadir 2mL de MnSO4 y 2mL de yoduro Alcalino
o Si se forma precipitado blanco, indica que no hay oxigeno disuelto. No
seguir con la experiencia.
o Si no se forma precipitado blanco, y se observa un precipitado marrón.
Dejar sedimentar, Mezclar de nuevo y colocar en reposo hasta que el
precipitado descienda hasta la mitad. Entonces:
ƒ
Añadir 2mL de H2SO4, dejando descender por las paredes de el
cuello.
ƒ
Tapar y mezclar por inversión, hasta que aparezca una solución
amarillo oro.
ƒ
Desechar 100mL de la muestra contenida en la botella
ƒ
Titular com Tiosulfato de sódio Na2S2O3 0.025N hasta aparición
de un amarillo claro
ƒ
Añadir 1- 2 mL de almidón hasta observar um azul verdoso
ƒ
Continuar La titulación con tiosulfato hasta un color incoloro que
me indica que no hay presencia de oxigeno disuelto.
Determinación de Fósforo:
Principio: El fósforo se encuentra en las aguas naturales y en las aguas servidas, casi
exclusivamente en la forma de fosfatos. Los fosfatos se clasifican a su ves en :
ortofosfatos, fosfatos condensados (piro, meta y otros polifosfatos) y fosfatos
orgánicamente ligados.
La determinación de fósforo total incluye dos pasos principales: el primero consiste en
la conversión a ortofosfato disuelto de todas las diferentes formas de fósforo presentes,
incluido el fósforo reactivo, el fósforo ácido hidrolizable y el fósforo orgánico. El
segundo paso consiste en la detección del ortofosfato en solución por algún método
cuantitativo.
El presente método de análisis incluye tres alternativas de digestión para la etapa de
conversión y una para la etapa de cuantificación, la que se lleva a cabo por métodos
colorimétricos utilizando espectrofotométria visible.
En esta determinación, el ortofosfato reacciona con el molibdato de amonio bajos
condiciones acidas para formar el acidomolibdofósforico que en presencia de vanadio
genera el acidovanadomolibdofósforico de color amarillo; la intensidad del color
desarrollado es proporcional a la concentración de fósforo en la muestra y es medida a
una longitud de onda entre 400 nm y 470 nm
Procedimiento:
•
Añadir 10mL ( 1 de muestra y 9 de H2O) en un balón de 100mL
•
Agregar 1mL de acido sulfúrico concentrado ( H2SO4) y 5mL de Acido nítrico
concentrado ( HNO3)
•
Colocar a digestar hasta que quede 1mL de solución, y dejar reposar
•
Luego colocar 20mL de agua desionizada y 2 o 3 gotas de fenolftaleina
•
Neutralizar con hidróxido de sodio (NaOH) hasta un rosa ligero
•
aforar a un balón de 100mL conagua destilada
•
filtrar por succión con carbón activado para eliminar coloración
•
Luego añadir 35 mL de muestra o menos que contenga de 0,05 a 1,0 mg de P, en
un matraz aforado de 50 mL. Añade 10 mL de reactivo vanadato-molibdato y
diluye hasta la señal con agua destilada. Se preparar un blanco con 35 mL de
agua destilada en lugar de la muestra. Al cabo de 10 minutos o más, mide la
absorbancia de la muestra frente a un blanco a longitud de onda de 400 a 470 nm
en función de la sensibilidad deseada. El color es estable durante días y su
intensidad no es afectada por las variaciones de la temperatura ambiente.
• Nota: sepreparar una curva de calibración utilizando volúmenes adecuados de
solución patrón de fosfato y procediendo como el apartado anterior, donde el
resultado de dicha curva fue la siguiente ecuación:
[P] = X = Y + 0.0059
0.0381
(4)
Conclusiones
• Se adquirió gran conocimiento en los aspectos teórico, función, manejo y
análisis de resultados de equipos tales como: hydrocheck, Genesis 10UV,
destilador Kjeldahl, digestores entre otros.
•
En el período de pasantías se lograron los objetivos planteados y se obtuvo
conocimiento necesario en cuanto al análisis de aguas, métodos y equipos
empleados para ello.
•
El pasante fue adiestrado en la adaptación y desenvolvimiento de un ambiente de
trabajo empresarial.
•
El periodo de pasantías no solo resulto ser beneficioso en el campo laboral, sino
también en lo personal.
Recomendaciones
•
El centro, no regula eficazmente la disposición de los residuos, por lo cual sería
de gran ayuda la ejecución de un proyecto ambiental cuyo objetivo principal sea el
manejo adecuado de los desechos que se generan.
•
Seguir teniendo el agradable ambiente de trabajo, ya que proporciona el desarrollo
y la adaptación de los estudiantes con mayor facilidad.