Determinación de Fósforo Asimilable en Suelos Método de Bray
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Determinación de Fósforo Asimilable en Suelos Método de Bray
QUÍMICA ANALITICA APLICADA INORGÁNICA QMC-613 Determinación de Fósforo Asimilable en Suelos Método de Bray – Kurtz Procedimiento Operativo Estándar Lic. Luis Fernando Cáceres Choque 21/10/2013 Método de Bray - Kurtz PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTÁNDAR Determinación de P por Bray-Kurtz POE3500DI Emisión: Codificación y Revisión Ed. 0001 Página 2 de 7 Determinación de Fósforo Asimilable en Suelos Método de Bray-Kurtz Tabla de contenido 1. APLICACIÓN ........................................................................................................................................3 2. REFERENCIAS ......................................................................................................................................3 3. RESUMEN MÉTODO ............................................................................................................................3 4. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD..........................................................................................................3 5. INTERFERENCIAS .................................................................................................................................3 6. MUESTREO Y PRESERVACIÓN .............................................................................................................4 7. INSTRUMENTOS Y MATERIAL .............................................................................................................4 8. REACTIVOS ..........................................................................................................................................4 9. TRATAMIENTOS PREVIOS ...................................................................................................................5 10. ANÁLISIS DE LA MUESTRA...............................................................................................................5 11. ANÁLISIS DE DATOS ........................................................................................................................6 12. CONTROL DE CALIDAD ....................................................................................................................7 13. EXPRESIÓN DE RESULTADOS...........................................................................................................7 14. BIBLIOGRAFÍA..................................................................................................................................7 PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTÁNDAR Determinación de P por Bray-Kurtz POE3500DI Emisión: Codificación y Revisión Ed. 0001 Página 3 de 7 1. APLICACIÓN 1.1. Este procedimiento permite la determinación cuantitativa de fósforo asimilable (soluble) presente en suelos, empleando el método de Bray-Kurtz para suelos neutros y ácidos. 2. REFERENCIAS 2.1. Ficha de seguridad de reactivos químicos. 2.2. Manual de espectrofotómetro UV/VIS. 3. RESUMEN MÉTODO 3.1. La determinación de fósforo disponible en suelos se realiza en dos etapas, primeramente es necesario extraer el fósforo por medio de una solución adecuada a las características químicas del suelo y posteriormente cuantificar el fósforo extractado por alguna técnica analítica. 3.2. Existen numerosas soluciones extractoras y la selección de ellas para una determinada localidad requiere de un análisis de correlación y calibración. 3.3. En esta práctica se realizara la extracción por el método de Bray-Kurtz, que es una solución de NH4F 0.03N en HCL 0.025N, utilizado normalmente para suelos ácidos. El fósforo extractado se determinara colorimétricamente, midiendo el color desarrollado por el complejo azul de molibdeno, obteniendo al reducir el complejo fosfomolibdico en medio ácido de un agente reductor, en este caso ácido ascórbico. 4. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD 4.1. Emplear guardapolvo en laboratorio u overol en campo, guantes de nitrilo y lentes para la manipulación de muestras y reactivos ácidos. 5. INTERFERENCIAS 5.1. Los detergentes que contienen fosfatos pueden interferir en la cuantificación del P, por lo que se recomienda no utilizarlos para lavar el material. PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTÁNDAR Determinación de P por Bray-Kurtz POE3500DI Emisión: Codificación y Revisión Ed. 0001 Página 4 de 7 6. MUESTREO Y PRESERVACIÓN 6.1. Colectar la muestra en bolsa plástica o de papel madera. Considerar la porción entre 10-20 cm de profundidad (capa arable). 7. INSTRUMENTOS Y MATERIAL 7.1. Balanza analítica. 7.2. Tubos de ensayo de 10 mL (3) 7.3. Embudos de vidrio (3) 7.4. Matraces aforados de 50 mL (8) 7.5. Buretas de 25 y 50 mL (2) 7.6. Espectrofotómetro de absorción molecular visible (640 nm) 7.7. Agitador mecánico. Nota: Para llevar a cabo esta determinación deberá utilizarse material de vidrio Pyrex, y guardar el agua y los reactivos en frascos neutros o de Nalgene. El agua empleada deberá ser libre de fósforo, ya sea bidestilada o desmineralizada. Es recomendable vaciar el agua del garrafón a envases de Nalgene neutros. Previamente a la realización de esta técnica, todo el material que se utilice para preparar los reactivos y realizar los análisis deberá dejarse por lo menos cinco minutos en mezcla sulfonítrica (1V HNO3 + 3V H2SO4) y después enjuagar con agua bidestilada. No usar ningún tipo de detergente para el lavado del material de cristalería o bien utilizar jabón libre de fosfatos. En caso de usar este último ya no es necesario lavar el material con mezcla sulfonítrica. 8. REACTIVOS 8.1. Solución extractora de Fluoruro de Amonio. Pesar 1,1 g de NH4F, disolver en 300 ml de agua y luego adicionar 2,1 mL de HCl concentrado y aforar a 1000 mL. 8.2. Molibdato de Amonio (Reactivo I).- Disuélvanse 12,5 g de (NH4)6Mo7O24.4H2O en 100 mL de agua destilada. Aparte, agregar cuidadosamente 140 mL de H2SO4 concentrado a 200 mL de agua destilada, enfriar y adicionar la solución de molibdato y dilúyase a 500 mL. PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTÁNDAR Determinación de P por Bray-Kurtz POE3500DI Emisión: Codificación y Revisión Ed. 0001 Página 5 de 7 8.3. Cloruro de Estaño (Reactivo II).- Disuelva 1,25 g de SnCl2.2H2O fresco en 50 mL de glicerol, caliente en un baño de agua y agite con varilla de vidrio para apresurar la disolución (es un reactivo estable). 8.4. Solución patrón de 100 ppm de P. Disolver 0.4394 g de KH2PO4, seco en agua destilada y aforar a 100 mL 8.5. Solución patrón de 2 ppm P. Diluir 2 mL de solución de 100 ppm a 100 mL con agua destilada. 8.6. Agua destilada. 9. TRATAMIENTOS PREVIOS 9.1. Secar la muestra de suelo o sedimento a temperatura ambiente por lo menos durante 24 h. Es posible también acelerar el secado, llevando a estufa a 80°C por al menos 3 h. 9.2. Una vez seca la muestra, moler en mortero, tamizar por malla 200 y cuartear. 9.3. Todo el material de vidrio debe lavarse con HCL 6 N antes de usarlo. 10. ANÁLISIS DE LA MUESTRA 10.1. Pesar 1,5 g de muestra de suelo previamente molida y tamizada. 10.2. Añadir 0,5 g de carbón activado exento de fósforo, si no se dispone de este reactivo, filtrar a través de papel Whatman No. 42. 10.3. Adicionar 15 ml de Fluoruro de amonio 10.4. Agitar exactamente 1 minuto y filtrar en tubos de vidrio. 10.5. Del filtrado tomar alícuota de 5 mL y colocar en matraz aforado de 50 mL 10.6. Añadir agua destilada, mezclar. 10.7. Añadir 4 mL de molibdato de amonio (reactivo I), seguido de agua destilada y mezclar. 10.8. Adicionar 0.5 mL de cloruro estannoso en glicerol (reactivo II) y aforar. 10.9. Al cabo de 10 minutos pero antes de los 12 usando el mismo intervalo específico de tiempo para todas las determinaciones se mide el color a 640 nm. PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTÁNDAR Determinación de P por Bray-Kurtz POE3500DI Emisión: Codificación y Revisión Ed. 0001 Página 6 de 7 10.10. Preparar la siguiente curva de calibración a partir de la solución patrón de 2 ppm de P, aforando en matraces de 50 ml con agua destilada. Curva patrón Tabla 1. Curva de Calibración de fósforo. Solución de Estándar 2 ppm de P (mL) 1 0 2 5 3 10 4 15 5 20 6 25 H20 Solución destilada Extractora (mL) (mL) 35 5 30 5 25 5 20 5 15 5 10 5 Solución de Solución Desarrollo SnCl2 color (mL) (mL) 4 0.5 4 0.5 4 0.5 4 0.5 4 0.5 4 0.5 Concentración final ppm 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 10.11. Después de la adición de cada reactivo, adicionar una pequeña porción de agua destilada y agitar. 10.12. Graficar la concentración de P en ppm (X) en la abscisa y la absorbancia (Y) en la ordenada. 11. ANÁLISIS DE DATOS 11.1. Calcular el contenido de fósforo asimilable empleando la siguiente relación: Donde: 𝑃𝑃 𝑒𝑒𝑒𝑒 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠 � 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝 𝑒𝑒𝑒𝑒 𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠𝑠ó𝑛𝑛 × 𝑉𝑉𝑓𝑓 × 𝑉𝑉𝑖𝑖 𝑚𝑚𝑚𝑚 �= 𝐴𝐴 × 𝑃𝑃 𝑘𝑘𝑘𝑘 ppm (solución) = obtenida de la curva de calibración. Vf =Volumen final de la colorimetría. Vi= Volumen del extracto. A= Alícuota usada en la colorimetría. P = Peso de la muestra. PROCEDIMIENTO OPERATIVO ESTÁNDAR Determinación de P por Bray-Kurtz POE3500DI 12. Emisión: Codificación y Revisión Ed. 0001 Página 7 de 7 CONTROL DE CALIDAD 12.1.Control de la precisión: Por cada 3 muestras se debe medir al menos un duplicado de muestras y determinar la precisión como la desviación estándar relativa (RSD). La Desviación Porcentual Relativa (DPR) no debe superar el 20% cuando se analizan matrices sólidas. 13. EXPRESIÓN DE RESULTADOS 13.1. En la Tabla 2, se muestran valores de fósforo que determinan la calidad de un suelo. Tabla 2. Criterios para determinar la calidad de un suelo en función a su contenido de fósforo. 14. Categoría Valor (mg kg-1) Bajo < 5.5 Medio 5.5 -11 Alto > 11 BIBLIOGRAFÍA 14.1. Manual de Prácticas de la Materia de Edafología. Adán Cano García. Gobierno del Estado de Chiapas, México, 2011.