TitroMatic KF 1S / 2S

TitroMatic 1S/2S
valorador Karl Fischer
MANUAL DEL
USUARIO
GARANTIA
Los TitroMatic KARL FISCHER están garantizados contra cualquier
defecto de fabricación o fallo de componentes.
CRISON reparará o reemplazará gratuitamente los elementos o piezas defectuosas de los instrumentos en garantía.
La garantía no cubre los daños causados por accidente, uso inadecuado o por la manipulación interna a cargo de personas no autorizadas.
Las jeringas y válvulas se reemplazarán en garantía únicamente si después de ser verificados por nuestro servicio postventa se consideran con “defecto de origen”.
Su garantía no cubre los defectos causados por:
un uso inadecuado,
los daños causados por accidente,
desgaste prematuro debido a ciertas condiciones de trabajo.
Los electrodos también están garantizados contra cualquier defecto de fabricación.
CRISON reemplazará gratuitamente los electrodos que, una vez verificados por nuestro servicio postventa, sean considerados con “defecto de origen”.
La garantía de los sensores no cubre:
uso inadecuado,
daños causados por accidente.
Validez
Instrumento: 5 años.
Sensores: 6 meses
En caso de avería
Contactar con el Servicio Postventa de CRISON.
Si el equipo debe enviarse a Alella le adjudicaremos un Número de
Intervención.
Enviar el equipo a Alella, a portes pagados, indicando el Número de
Intervención adjudicado.
CRISON INSTRUMENTS, S.A.
Riera Principal 34-36
E-08328 ALELLA – Barcelona
SERVICIO POSTVENTA
Tel. 935 550 318
Fax 935 400 857
E-Mail: [email protected]
La continua mejora de nuestros instrumentos puede provocar diferencias entre la información descrita en el presente manual y el instrumento adquirido.
Los datos, esquemas y descripciones contenidos en el presente manual no pueden ser
utilizados jurídicamente. CRISON Instruments, S.A. se reserva el derecho de efectuar
modificaciones o correcciones sin previo aviso.
2
TitroMatic 1S/2S KF
INDICE
Garantía . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Declaración de conformidad . . . . . . . . . . . . .
Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Instalación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Instalación de la jeringa
Instalación de los tubos jeringa
Instalación tubos bombas
Vaso de reacción
Vista general . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Descripción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Panel posterior
Teclado
Teclado externo de PC
Pantallas significativas
Puesta en marcha. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Programación de fábrica . . . . . . . . . . . . . . .
Guía rápida . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Carga de reactivos, Actuación manual . . . . .
Jeringas
Bombas
Agitador
Procedimiento de trabajo . . . . . . . . . . . . . . .
Estandarización de reactivo titrante
Titración
Programar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Estandarización de reactivo titrante
Titración
Consultar (Data-logger) . . . . . . . . . . . . . . . .
Imprimir . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Configurar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mensajes de atención y error . . . . . . . . . . . .
Unidades . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Cálculos estadísticos . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Interface RS 232 C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Test volumen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Especificaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Anexo 1. Guía . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Anexo 2. Introducción de muestra en el vaso
Anexo 3. Que hacer cuando... . . . . . . . . . . .
.
.
.
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2
4
5
5
.
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7
8
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9
9
10
11
.
12
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15
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17
17
18
19
20
20
21
22
24
25
25
26
3
TitroMatic 1S/2S KF
DECLARACION DE CONFORMIDAD CE
Declaración de conformidad
Dichiarazione di conformità
Declaration of conformity
Déclaration de conformité
Nosotros/Noi/We/Nous
CRISON INSTRUMENTS, S.A.
Riera Principal, 34 - 36
08328 Alella
España
declaramos bajo nuestra sóla responsabilidad que el producto,
dichiariamo sotto nostra unica responsabilità che il prodotto,
declare under our sole responsibility that the product,
déclarons sous notre seule responsabilité que le produit,
Descripción/Descrizione
Description/Description
Directiva baja tensión
Direttiva bassa tensione
Low-voltage directive
Directive basse tension
Norma/Norm/Standard/Norme
Directiva/Direttiva CEM
EMC Directive/Directive CEM
Norma/Norm/Standard/Norme
Edición: Mayo 2004, Código 10130
Lugar y fecha/Luogo e data
Place and date/Lieu et date
TitroMatic 1S/2S KF
al cual se refiere esta declaración cumple con los siguientes estándares o normas:
a il quale si referisce questa dichiarazione è conforme alle seguienti norme:
to wich this declaration relates is in conformity with the folowing normative documents:
auquel se réfère cette declaration est conforme aux documents normatifs:
73/23/CEE
1996-05
1996-09
UNE-EN 61010-1
UNE-EN 61010-1/A2
EU 89/336 CEE
1994-09
1998-10
UNE-EN 50081-1/2
UNE-EN 50082-1/2
Alella, 19.12.2002
CRISON INSTRUMENTS, S.A.
Pere Altimira, Gerente.
4
TitroMatic 1S/2S KF
INTRODUCCION
Los TitroMatic KARL FISCHER son titradores especializados en el
método de determinación volumétrica de agua según Karl Fischer.
Pueden trabajar con cualquier tipo y concentración de reactivo de
KF, y determinan desde pocas ppm hasta el 100% de H2O.
TitroMatic KF 1S - 2B , código 86 71
Se suministra con los mismos accesorios que el TitroMatic 1S y además:
Tubo de aspirado con tapón para bomba de dosificación de solvente.
Tubo de vertido para bomba de dosificación de solvente.
Tubo de aspirado para bomba de vaciado del vaso.
Tubo de vertido con tapón para bomba de vaciado del vaso.
Cartucho desecador con tamiz molecular, código 92 00.
Las instrucciones y mensajes en pantalla guían al usuario, lo que
convierte los TitroMatic en unos equipos ideales para análisis de
rutina.
Están disponibles en tres versiones que difieren entre sí en los elementos que incorporan.
TitroMatic KF 2S - 2B, código 86 72
Se suministra con los mismos accesorios que el TitroMatic 1S - 2B y
además, para la 2ª jeringa:
Jeringa TLL de 5 ml, 1 unidad
Tubo de aspirado bureta con tapón para botella.
Tubo de vertido bureta con antidifusor.
Cartucho desecador con tamiz molecular, código 92 00.
Accesorios suministrados
TitroMatic KF 1S, código 86 70
Alimentador de red 230 VCA, código 91 08.
Jeringa TLL de 5 ml, 1 unidad, código 92 25.
Tubo de aspirado bureta con tapón para botella.
Tubo de vertido bureta con antidifusor.
2 cartuchos desecadores con tamiz molecular, código 92 00.
Conjunto soporte flexible para electrodo, vaso de titración y agitador magnético, código 91 60.
Electrodo doble de platino, código 52 64.
Cable para electrodo con conector BNC, código 90 55.
Accesorios opcionales
Teclado estándar PC, código 90 13.
Impresora, código 82 01.
INSTALACIÓN
Eliminar la pegatina
protectora
Arandela blanca
en el interior
1. Retirar las pegatinas protectoras de las entradas y la salidas de las bombas y la válvula.
2. Comprobar que en el interior de cada rosca hay una pequeña arandela blanca y está en posición horizontal. Esta arandela asegura
la estanqueidad de las uniones.
 Atención: Si falta alguna arandela comprobar que no ha quedado adherida a la pegatina.
5
TitroMatic 1S/2S KF
INSTALACION
de la jeringa
de los tubos de la bureta
Salida reactivo
Entrada reactivo
2
1
2
1
Importante: Durante los primeros dias de utilización del
TitroMatic, se recomienda verificar y re-apretar la jeringa en la válvula. Así se evitarán posibles pérdidas de reactivo.
de los tubos de la bomba
a vaso
a botella
a botella
☞
☞
3
1. Roscar el tubo de salida de reactivo titrante en la posición situada a
la izquierda de la válvula, posteriormente fijar el tubo en el soporte de
sensores.
2. Roscar el tubo de entrada de reactivo en la posición situada a la
derecha de la válvula. Posteriormente introducir el tubo en la botella
de reactivo titrante y roscar el tapón.
Importante: Durante los primeros dias de utilización del
TitroMatic, se recomienda verificar y re-apretar las roscas. Así se evitarán posibles pérdidas de reactivo.
de los tubos y electrodo en el soporte
a bomba dispensadora
aa botella
vaso
a vaso
Cartucho desecador
Electrodo doble de platino
a jeringa
Bomba
dispensación
Solvente
Bomba
vaciado vaso
a bomba vaciado
Tapón del orificio de
introducción patrón o muestra
☞
Vaso de reacción
Importante: Durante los primeros dias de utilización del
TitroMatic, se recomienda verificar y re-apretar las roscas. Así se evitarán posibles pérdidas de reactivo.
6
Agitador magnético
TitroMatic 1S/2S KF
INSTALACION
del vaso de titración
VISTA GENERAL
Tubo entrada reactivo
Tubo salida reactivo
Residuos
Solvente
Titrante
Electrodo
Válvula
Jeringa
Cilindro de fijación
Agitador magnético
Conectar alimentador, cable del electrodo y agitador magnético al panel posterior.
7
TitroMatic 1S/2S KF
DESCRIPCION
Teclado
Panel posterior
Paro/marcha.
ESC
RS 232 C
RS 232 C
BALANCE PRINTER / PC
Retrocede en los menús.
Interrumpe la Actuación manual.
Interrumpe la titración.
KEYBOARD
MOUSE
24 VAC
CRISON INSTRUMENTS, S.A.
E - 08328 ALELLA
(Barcelona)
TITROMATIC KF
Serial no.:
OK
▲
Avanza en los menús aceptando la opción sombreada (en
negrita en este manual).
En el data-logger muestra el primer registro.
Selección entre las diferentes opciones de pantalla.
Introducción de valores numéricos.
En el Data-logger muestra el registro anterior.
En Actuación manual vacía la jeringa por el tubo de vertido.
▲
Avanza un dígito en la introducción de un valor numérico.
Visualiza la siguiente pantalla en aquellos menús que disponen
de más de una.
▲
▲
Selección entre las diferentes opciones de la pantalla.
Introducción de valores numéricos.
En el data-logger muestra el siguiente registro.
En Actuación manual carga la jeringa por el tubo de entrada.
2
1
3
1 A
24 VCA
6
24 VA
ELECTRODE
STIRRER
4
5
Conexiones para:
1, Teclados externos. 2, Balanza. 3, Impresora o PC.
4, Electrodo. 5, Agitador magnético. 6, Alimentador.
Pantallas significativas
Pantalla de reposo
Si el instrumento se mantiene inactivo en Menú Principal durante
un período de tiempo superior a 5 minutos automáticamente aparecerá la pantalla de reposo.
Pulsando cualquier tecla volverá al menú principal
Retrocede un dígito en la introducción de un valor numérico.
Visualiza la pantalla anterior en aquellos menús que disponen
de más de una.
En Actuación manual vacía la jeringa por el tubo de entrada.
Pantalla de reposo
Teclado externo de PC
Nº de Serie
Su función principal es la introducción de textos: cabecera, operarios,
nombre del reactivo y código de las muestras cuando éste sea alfanumérico. También permite la introducción de datos numéricos.
Si se trabaja con codificación de muestras automática no es necesaria su conexión durante el funcionamiento normal del TitroMatic.
TitroMatic KF
Fecha
Precaución 
Los teclados externos deben conectarse siempre antes de poner en
marcha el instrumento.
SN: 31201
10-04-04
Version de
Software
V 1.0
12:16:10
Reloj
Titración KF
P1 KF ESTANDAR
Volumen titración.
4.323 ml
00:05 00:58
Código
Indicación gráfica de
presencia de agua.
Duración de la titración.
1
Tiempo de espera PF.
Código de la muestra.
Ciclo de reposo
P1 KF ESTANDAR
Ciclo de reposo
15:53
27-07-2004 13:05:12
Iniciar titración
Tiempo con
“ciclo de reposo”
activado
Hora
Fecha
8
TitroMatic 1S/2S KF
PUESTA EN MARCHA
Encendido...
Antes de poner en marcha el instrumento comprobar que la jeringa,
los tubos de aspirado y vertido, el electrodo y resto de accesorios
están instalados.
...por primera vez
...veces sucesivas
INSTRUMENTO
APAGADO
INSTRUMENTO
APAGADO
TitroMatic KF
TitroMatic KF
Por primera vez
El instrumento solicitará:
Idioma.
Función 2ª jeringa (solamente para TitroMatic 2S-2B)
Dispensar patrón
Titrar
Salida de datos. Seleccionando “Impresora” u “Ordenador”, el
TitroMatic solicitará:
Cabecera de informe. Dos líneas de 20 carácteres para introducir
el nombre de la empresa, etc. Se recomienda utilizar teclado externo de PC.
Codificación de muestras. “Manual”, introducción de un código
para cada muestra; “Automática”, código consecutivo asignado por
el titrador.
El instrumento presenta el Menu Principal.
SN: 31201
V 1.0
10-02-2004 13:12:01
SN: 31201
10-02-2004
TitroMatic KF
Desde la opción CONFIGURAR del menú principal el usuario también puede seleccionar: Entrada de peso, Actualización de fecha
y hora, Nombre del operario y Nombre del reactivo.(ver pág. 18)
ESPAÑOL
ENGLISH
ITALIANO
FRANÇAIS
Etc.
M E N U P R I N C I PA L
▲ TITRAR*
▲
Idioma
Language
Lingua
Langue
V 1.0
13:12:01
ESTANDARIZAR
ACTUACIÓN MANUAL
PROGRAMAR
CONSULTAR/IMPRIMIR**
CONFIGURAR
* En el caso del TitroMatic 2S-2B si la 2ª bureta se ha configurado para
titrar, en el menú principal aparecerá “TITRAR R1, TITRAR R2”
**La opción IMPRIMIR aparecerá únicamente si se dispone de impresora.
Precaución 
Antes de iniciar cualquier tipo de titración es necesario cargar el
reactivo en la jeringa, ver pág. 11.
PROGRAMACION DE FABRICA
El instrumento dispone de 4 programas de titración y 1 de estandarización por cada jeringa titrante. Sale de fábrica configurado del
modo siguiente:
Programa activado Un programa activado puede ser seleccionado para titrar, además de poder ser visualizado o modificado.
Programa desactivado: Se recomienda seleccionar esta opción
si no se utiliza el programa. De esta manera no aparecerá como
opción al titrar. Al activar/desactivar un programa no se modifican
los parámetros memorizados.
Se recomienda tener activados sólo los programas que se van a utilizar, ya que simplifica la operativa de trabajo.
Reactivo R1:
Programa P1 KF Estándar: Activado.
Tipo de Titración: Clásica
Control Deriva: automático, Límite de deriva: 10 µl/min.
Unidades: %.
Programa P2 KF < 1% H2O (para bajos contenidos de agua).
Desactivado
Programa P3 KF > 10% H2O (para altos contenidos en agua).
Desactivado
Programa P4 KF Estándar. Desactivado.
Programa Estandarización: Clásica.
Límite del control de deriva: 10 µl/min.
Patrón de agua: Standard en peso.
Para modificar alguno de estos parámetros o activar un nuevo programa ver Programar, pág. 15.
Reactivo R2 (TitroMatic 2S 2B):
La misma configuración que para Reactivo R1 cuando la 2ª jeringa
del equipo está configurada para titrar.
9
TitroMatic 1S/2S KF
GUIA RAPIDA
▲
M E N U P R I N C I PA L
OK
▲ TITRAR*
ESTANDARIZAR
ACTUACIÓN MANUAL
PROGRAMAR
CONSULTAR/IMPRIMIR
P1 KF Estándar
P1 KF Estándar
OK
Introducir medio de
titración en el vaso
Dispensar solvente
Continuar...
P1 KF Estándar
Estadística: No
Continuar...
Ver PROCEDIMIENTO
DE TRABAJO
(pág. 12)
▲
▲
M E N U P R I N C I PA L
OK
▲ TITRAR
ESTANDARIZAR
ACTUACIÓN MANUAL
PROGRAMAR
CONSULTAR/IMPRIMIR
E S TA N D A R I Z A R K F
OK
Estadística: No
H2O (mg/g): 10.00
E S TA N D A R I Z A R K F
Ver PROCEDIMIENTO
DE TRABAJO
(pág. 12)
Introducir medio de
titración en el vaso
Dispensar solvente
Continuar...
Continuar...
▲
▲
M E N U P R I N C I PA L
▲ TITRAR
ESTANDARIZAR
ACTUACIÓN MANUAL
PROGRAMAR
CONSULTAR/IMPRIMIR
Actuación MANUAL
OK
Buretas
Bombas
Agitador
Ver ACTUACIÓN MANUAL (pág. 11)
▲
▲
PROGRAMAR
M E N U P R I N C I PA L
OK ▲ R1
▲ TITRAR
1 KF Estándar
ESTANDARIZAR
2 KF < 1% H2O
ACTUACIÓN MANUAL
3 KF > 10% H2O
PROGRAMAR
4 KF Estándar
Estandarización KF
CONSULTAR/IMPRIMIR
Ver PROGRAMAR (pág. 15)
▲
▲
▲
M E N U P R I N C I PA L
OK
▲ TITRAR
ESTANDARIZAR
ACTUACIÓN MANUAL
PROGRAMAR
CONSULTAR/IMPRIMIR
D ATA L O G G E R
Vaciar Data Logger
Visualizar datos
Ver CONSULTAR (Data-Logger) (pág. 17)
▲
▲
M E N U P R I N C I PA L
OK
▲ TITRAR
ESTANDARIZAR
ACTUACIÓN MANUAL
PROGRAMAR
CONSULTAR/IMPRIMIR**
IMPRIMIR
Programas
Ver IMPRIMIR (pág. 17)
Data logger
Parámetros configuración ** La opción IMPRIMIR aparecerá única-
mente si se dispone de impresora.
▲
▲
▲
▲
CONFIGURAR
▲ Codificación ****
▲
CONFIGURAR
OK ▲ Función 2ª jeringa ***
Nombre operario ****
Nombre reactivo
Entrada de pesos
Salida de datos
Cabecera de informe ****
▲
M E N U P R I N C I PA L
▲ CONFIGURAR
Ciclo de reposo
Fecha y hora
Contraste pantalla
Idioma
Test de volumen
Ver CONFIGURAR
(pág. 18)
▲
* Si se dispone de 2ª jeringa para titrar, el menú principal presenta TITRAR R1 y TITRAR R2.
*** Sólo para TitroMatic 2S-2B
****Estas opciones aparecen únicamente si la salida de datos está activada.
10
TitroMatic 1S/2S KF
ACTUACION MANUAL
Bureta
Bomba (TitroMatic 1S 2B y 2S 2B)
Los tubos de entrada y salida de reactivo deben estar correctamente
instalados, para evitar los accidentes que puede provocar el vertido
del reactivo fuera del vaso de titración o de la botella. Antes de iniciar cualquier titración es necesario cebar el circuito de líquido con
el reactivo titrante seleccionado.
Seleccionar la opción Actuación Manual, bureta y pulsar las teclas
correspondientes a Aspirar (entrada de reactivo a la jeringa desde la
botella) y Verter (vaciado de la jeringa en el vaso de titración). Se
recomienda repetir varias veces este ciclo con volúmenes pequeños,
hasta que el circuito quede complemente cebado.
Si se dispone de dos jeringas (TitroMatic 2S 2B), pueden cebarse de
forma conjunta marcando ambos reactivos antes de iniciar el aspirado o vertido.
Los tubos de entrada y salida de reactivo deben estar correctamente
instalados, para evitar los accidentes que puede provocar el vertido
del reactivo fuera del vaso o la botella.
La bomba 1 está asignada a la dispensación del medio de valoración, por lo tanto el tubo de aspirado (IN) debe ir instalado en la
botella de reactivo y el de vertido (OUT) en el vaso de titración, ver
esquema pág. 6.
La bomba 2 está asignada al vaciado del vaso, por lo tanto el tubo
de aspirado (IN) debe ir instalado en el vaso de Titracion y el de
vertido (OUT) en la botella de residuos, ver esquema pág. 6.
Agitador
☞
Esta opción permite activar el agitador de forma independiente al
análisis. Una vez activado con las flechas puede modificarse la
velocidad de agitación.
Importante: El movimiento de la jeringa se interrumpe cuando
el pistón de la jeringa finaliza su recorrido o cuando se pulsa la tecla
ESC.
Cuando una de las jeringas no esté seleccionada el reactivo se
aspira y vierte a la botella.
Recuperar reactivo:
Recuperación del contenido de la jeringa en la botella. Se recomienda como fin de jornada y antes de proceder a una limpieza o cambio de reactivo.
M E N U P R I N C I PA L
▲ TITRAR
ESTANDARIZAR
ACTUACION MANUAL
PROGRAMAR
CONSULTAR
CONFIGURAR
▲
OK
ACTUACIÓN MANUAL
Bureta
Bureta
Bomba
Agitador
Recuperar
▲ Verter
Aspirar
▲
OK
▲
▲
ACTUACIÓN MANUAL
Bureta
Bomba
Agitador
Bomba
OK
Bomba
OK
Bomba 1: Vaciar vaso
Bomba 2: Disp. solvente
Iniciar actuación
Bomba 1: Dispensación
00.00
ON
▲
Agitador
ACTUACIÓN MANUAL
Bureta
Bomba
Agitador
OK
Agitador OFF
23 %
ON
11
TitroMatic 1S/2S KF
PROCEDIMIENTO DE TRABAJO
El procedimiento de trabajo habitual es iniciar la sesión de trabajo
con la estandarización del reactivo titrante y posteriormente continuar
con la determinación del contenido de agua en las muestras.
Determinación del título del reactivo titrante
(estandarización)
M E N U P R I N C I PA L
▲ TITRAR
Control del Factor del reactivo antes del inicio de los análisis. Si
no es necesario determinarlo en este momento, pasar directamente a Titración (pág. 13)
ESTANDARIZAR
MANIP. MANUAL
PROGRAMAR
CONSULTAR/IMPRIMIR
CONFIGURAR
▲
OK
1. Entrada de datos
Estadística. Si se desea obtener cálculos estadísticos, debe definirse
el número de análisis para la determinación del Factor. Como resultado se presenta el valor medio, la desviación estándar y la desviación estándar relativa.
Contenido en agua del patrón utilizado. Introducir el valor según el
certificado del patrón.
Identificación del operario. Esta opción aparece únicamente si la salida de datos está activada.
ESTANDARIZACION KF
Estadística: No
H2O (mg/g): 10.00
Continuar...
OK
ESTANDARIZACION KF
Introducir medio de
titración en el vaso
Dispensar solvente
Continuar...
OK
2. Introducción del medio de titración
En los modelos de TitroMatic 1S - 2B y 2S - 2B, que disponen de bombas peristálticas, basta pulsar la tecla OK con el mensaje “Dispensar
Solvente” marcado hasta disponer del volumen deseado dentro del
vaso. Es suficiente que las dos puntas de platino del electrodo queden sumergidas.
En el TitroMatic 1S esta operación se realiza de modo manual (se
recomienda la utilización de un embudo que permite verter sin derramar el solvente).
ESTANDARIZACION KF
Pre-titración
1.233 ml
00:10 00:37
*ESPERE*
Automáticamente cuando el tiempo
de espera del PF ha finalizado.
ESTANDARIZACION KF
Acondicionando vaso
0.005 ml
00:60 13 µl/min
*ESPERE*
Automáticamente cuando el valor
de la deriva es correcto.
3. Pre-titración y acondicionamiento del vaso
El TitroMatic elimina el agua presente en el solvente y activa automáticamente el control de deriva. En pantalla aparece el mensaje
*ESPERE* hasta que el vaso se encuentra acondicionado y estable,
momento en el que aparece el mensaje Continuar.
ESTANDARIZACION KF
Vaso acondicionado
0.005 ml
00:60 5 µl/min
Continuar...
OK
4. Introducción del Patrón de Agua
Introducir el patrón seleccionado en el vaso de titración e iniciar la
estandarización.
La adición del patrón de agua en volumen es automática en el
TitroMatic 2S, cuando la 2ª jeringa es dispensadora.
ESTANDARIZACION KF
Introducir patrón
en el vaso
Empezar estandarización
Si la 2ª jeringa es dispensadora,
aparecerán en pantalla los ml que
se están dispendando.
OK
5. Resultado y Control de Deriva
Finalizada la estandarización el TitroMatic activa automáticamente el
control de deriva, mientras en pantalla solicita la entrada del peso
del patrón utilizado y el resultado se visualiza en pantalla o se envía
a PC o impresora.
Si se trabaja con estadística el TitroMatic KF permite repetir aquellos resultados considerados como incorrectos.
ESTANDARIZACIÓN KF
1.058 ml
00:10 00:28
Patrón 1/1
ESTANDARIZACION KF
F: 4.726 mg/ml
Vf: 1.056 ml
C: 000001
Deriva: 5 µl/min
G: 0.500 g
Continuar...
6. Memorización del factor
Al aceptar el resultado, el factor se memoriza automáticamente en
todos los programas de titración (activados y desactivados). Cuando
se dispone de dos jeringas titrantes el factor se memoriza sólamente
en los programas de titración relacionados a la jeringa utilizada.
Si después de la estandarización, el TitroMatic tiene más de un
programa de titración activado, el usuario deberá seleccionar con
cúal quiere trabajar, ver pág. 13.
12
00:25
OK
ESTANDARIZACION KF
F= 4.726 mg/ml
Aceptar resultado
Repetir muestra
OK
P1 KF ESTANDAR
Acondicionando vaso
0.001 ml
00:60 1 µl/min
*ESPERE*
TitroMatic 1S/2S KF
PROCEDIMIENTO DE TRABAJO
P1KF Estándar
P1: KF Estándar
Estadística: No
Código: 000001
Titración
7. Titración de KF y entrada de datos
Tras memorizar el Factor en los programas de titración, el vaso se
encuentra acondicionado para continuar con la determinación de
agua en la muestra.
Selección del programa de titración: es necesario cuando hay más
de un pograma activado. El TitroMatic dispone de 2 programas para
contenidos en agua entre 1 y 10%, 1 programa para bajos contenidos (< 1%) y 1 programa para altos contenidos (> 10%). El programa de titración a elejir, dependerá del contenido en agua en la muestra, ver pág. 25.
Estadística: si se desean obtener datos estadísticos, valor medio, desviación estándar y desviación estándar relativa, debe definirse el
número de análisis.
Operario: identificación del operario (solamente cuando la impresora está conectada).
Código: Introducir el código de la muestra. Cuando se ha programado estadística, el código es común para todos los análisis.
Selección del programa
Continuar ...
OK
TITRAR
P1. KF Estándar
P2. KF <1%
P3. KF > 10%
P4. KF Estándar
▲
TITRAR
P1. KF Estándar
P2. KF <1%
P3. KF > 10%
P4. KF Estándar
OK
Titración
P2 KF < 1%
P2: KF < 1%
Estadística: No
Código: 000001
Continuar ...
OK
8. Acondicionamiento del vaso
Directamente se activa el control de deriva.
Si se programó “Control de deriva automático” en pantalla se muestra el mensaje *ESPERE* hasta que el valor de la deriva sea inferior
al programado.
Si se programó “Control de deriva manual” el usuario decide cúal es
el momento más adecuado para introducir la muestra.
P2 KF < 1%
Acondicionando vaso
0.001 ml
00:60 1 µl/min
*ESPERE*
P2 KF < 1%
Vaso acondicionado
0.005 ml
00:60 5 µl/min
Código:
1
Continuar
9. Introducción de la muestra
Introducir la muestra con pipeta si es líquida, jeringa de plástico si es
pastosa o navecilla de vidrio si es sólida y seleccionar Empezar titración. La cantidad de muestra a introducir dependerá del reactivo
titrante utilizado y del contenido en agua esperado, ver pág. 25.
OK
P2 KF < 1%
Introducir la muestra
en el vaso
Empezar titración
10. Resultado y control de deriva
La determinación se realiza de acuerdo al programa seleccionado.
Finalizada la titración el TitroMatic activa inmediatamente el control
de deriva. Mientras en pantalla solicita, si es necesario, el peso de
la muestra, y presenta los resultados o los envía a impresora o PC.
OK
P2 KF < 1%
4.323 ml
00:10 00:58
Código
11. Vaciado del vaso / Siguiente muestra
Normalmente es posible efectuar más de una titración en el mismo
medio solvente, sin embargo llega un momento en que dicho medio
debe sustituirse. Pulsar ESC durante el ciclo de deriva, el instrumento
solicitará cúal es la acción que se desea efectuar. Marcar mediante
las flechas la acción deseada y aceptar con OK.
Una vez sustituido el medio seleccionar continuar, el Titromatic iniciará
de nuevo el proceso a partir de la eliminación de agua del solvente.
1
Entrada del peso de la
muestra
P2 KF < 1%
Entrada de pesos
00.0000 g
▲
Nota: interrupción de un proceso.
Una titración KF puede ser interrumpida en cualquier momento, para
ello sólo es necesario pulsar ESC. En pantalla aperecerá:
Proceso interrumpido
Vaciar vaso
Dispensar solvente
Salir
Continuar
Seleccionar mediante las flechas la opción deseada.
▲
P2 KF < 1%
Resultado
1-2
0.263 %
Vf: 4.323 ml
00:50
Código:
1
F: 4.328 ml
Deriva:
3 µl/min
G: 0.8500 g
Continuar
ESC
P2 KF < 1%
Proceso interrumpido
Vaciar vaso
Dispensar solvente
Salir
Continuar...
OK
P2 KF < 1%
Acondicionando vaso
0.001 ml
00:60 3 µl/min
*ESPERE*
Etc.
13
TitroMatic 1S/2S KF
PROCEDIMIENTO DE TRABAJO
Notas:
Estandarización
Agitación
La velocidad de agitación debe ser intensa para asegurar la homogeneización rápida del reactivo titrante y el medio de reacción. Una
agitación insuficiente puede llevar fácilmente a la sobrevaloración y
una agitación excesiva introduce aire al medio de titración que
puede perturbar la repuesta del electrodo.
La velocidad de agitación se puede modificar durante el acondicionamento del vaso o al inicio de una pre-titración o titración.
Una vez seleccionada se recomienda no modificar la agitación
durante el análisis.
Patrones de agua
Estandar (G): El TitroMatic KF presenta como contenido de agua
10.00 mg/g, que se puede modificar, al ejecutar la estandarización,
de acuerdo al valor exacto del certificado del patrón. Se recomienda
introducir una cantidad exactamente pesada entre 0.5 y 2 g.
Estandar (V): El TitroMatic KF presenta como contenido de agua 5.00
mg/ml, que se puede modificar, al ejecutar la estandarización de
acuerdo al valor exacto del certificado del patrón. Se recomienda
introducir un volumen exacto entre 2 y 5 ml.
En el caso del TitroMatic 2S-2B, la adición del patrón en volumen se
realizará automáticamente si la 2ª jeringa se ha configurado como
dispensadora de patrón.
H2O: Agua. Debe introducirse una cantidad exactamente pesada,
Eliminación de burbujas
Antes de iniciar una titración o estandarización el TitroMatic retorna
el contenido del tubo de entrada de reactivo a la botella.
Posteriormente se recarga de nuevo para asegurar la eliminación de
las características burbujas de aire que aparecen en los tubos de
reactivo KF y que podrían llegar a afectar al resultado.
entre 10 y 25 mg.
Tartrato: Debe introducirse alrededor de 0.1 y 0.15 g exactamente
pesados. El TitroMatic KF calcula a partir del peso del patrón la cantidad de agua introducida.
Las cantidades de patrón citadas anteriormente corresponden a un
consumo de reactivo titrante (de factor 5) entre 20 y 100% del volumen de la jeringa.
Ciclo de reposo
Si el equipo está controlando la deriva durante más de 15 minutos se
activa de forma automática el ciclo de reposo. Éste consiste en recuperar el reactivo, detener la agitación e iniciar un control de tiempo.
El instrumento queda a la espera de que el usuario reinicie el trabajo, aceptando la opción “Empezar titración”. En este momento la
jeringa se carga automáticamente con reactivo, el instrumento inicia
el acondicionamiento del vaso y calcula la deriva actual teniendo en
cuenta el tiempo transcurrido en reposo y el reactivo titrante necesario para neutralizar el agua.
Si el valor de deriva determinado es correcto de acuerdo al valor programado, se permitirá la titración de la muestra o bien continuará en
control de deriva hasta que el vaso esté acondicionado.
P1 KF Estándar
Ciclo de reposo
00:25:10
21-07-03
12:16:10
Empezar titración
Tiempo en ciclo
de reposo (hh:mm:ss)
Hora
Fecha
☞
Carga del solvente y vaciado del vaso
Durante el análisis (estandarización o titración) los tubos de las bombas no deben tocar el medio de titración.
Importante Introducir el tubo de aspirado hasta el fondo del
vaso de reacción. Una vez que el vaso esté vacío colocar el tubo en
su posición inicial.
Vaciado del vaso
Carga de solvente
14
TitroMatic 1S/2S KF
PROGRAMAR
A través de esta opción el usuario adapta los parámetros del programa de titración y estandarización a su método de trabajo.
PROGRAMAR
▲
Estandarización KF
R1
Estandardización
Titración que permite conocer el título del reactivo titrante, denominado Factor, expresado en mg de H2O por ml.
▲
Los parámetros de programación son los siguientes:
OK
Tipo de titración
Clásica: recomendada para titraciones con reactivos estándar.
Especial: recomendada para titraciones con reactivos especiales
para aldehídos y acetonas. Punto final recomendado: 200 mV.
PROGRAMAR
▲ Programa: activado OK
Tipo: Clásica
Patrón: Standard (G)
Tiempo espera PF: 10s.
L. deriva: 10 µl/min
PROGRAMAR
Programa
Activado
Desactivado
▲
Patrón de agua
Estandar (G): disolución patrón con contenido conocido de agua por
gramo.
Estandar (V): disolución patrón con contenido conocido de agua por
ml.
En el caso del TitroMatic 2S-2B, la adición del patrón en volumen se
realizará automáticamente si la 2ª jeringa se ha configurado como
dispensadora de patrón.
H2O: Agua.
Nota 1
OK
PROGRAMAR
▲ Programa: activado
Tipo: Clásica
Patrón: Standard (G)
Tiempo espera PF: 10s.
L. deriva: 10 µl/min
OK
PROGRAMAR
Tipo de titración
Clásica
Especial
▲
▲
PROGRAMAR
▲ Programa: activado
Tipo: Clásica
Patrón: Standard (G)
Tiempo espera PF: 10s.
L. deriva: 10 µl/min
Tartrato: Tartrato de sodio 2-hidrato. Designado como patrón primario por su contenido exacto en agua, 15.66%.
OK
▲
Tiempo de espera PF: 10 s. Tiempo durante el cual debe mantenerse el punto final de la titración estable, para dar ésta por terminada.
PROGRAMAR
Patrón a utilizar:
Standard (G)
Standard (V)
H2O
Tartrato
▲
Límite de deriva: 10 µl/min
En una estandarización el control de deriva es siempre automático. No obstante, el usuario puede modificar el límite de deriva. El
instrumento no considerará el medio listo para titrar hasta conseguir un valor de deriva igual o inferior al programado.
PROGRAMAR
Tiempo espera PF
PROGRAMAR
OK
▲ Programa: activado
Tipo: Clásica
Patrón: Standard (G)
Tiempo espera PF: 10s.
L. deriva: 10 µl/min
010 s
▲
Nota 2
▲
Volumen máximo titrante: 5 ml. Volumen de seguridad de la
titración. Si se sobrepasa antes de haber finalizado el análisis, la
titración se cancela automáticamente, mostrándose el mensaje de
error “Volumen máximo alcanzado”.
Líneas de comentario: NO.
SI. Hasta 8 líneas de comentario se pueden introducir a pie del programa, con un teclado externo de PC.
El factor determinado se memoriza en todos los programas de titración de KF de forma automática.
PROGRAMAR
OK
▲ Programa: activado
Tipo: Clásica
Patrón: Standard (G)
Tiempo espera PF: 10s.
L. deriva: 10 µl/min
PROGRAMAR
Límite de deriva
10 µl/min
▲
▲
PROGRAMAR
▲ Vol. máximo: 5 ml
L. comentarios: No
OK
PROGRAMAR
Volumen máximo titrante
05.000 ml
▲
▲
PROGRAMAR
▲ Vol. máximo: 5 ml
L. comentarios: No
PROGRAMAR
Líneas de comentario
L1:
....
OK
▲
Nota 1
y aceptar con OK
▲
▲
▲
Nota 1: Seleccionar con ▲
Nota 2: Seleccionar con
, modificar
con ▲
y aceptar con OK
▲
15
TitroMatic 1S/2S KF
PROGRAMAR
Titración KF
PROGRAMAR
▲ R1
KF Estándar
KF < 1%
KF > 10%
KF Estándar
El TitroMatic dispone de 4 programas de titración para cada jeringa.
P1 KF Estándar
P2 KF < 1% H2O.
▲
P3 KF > 10% H2O.
OK
P4 KF Estándar.
Se trata de programas muy similares, optimizados según el contenido
de agua en la muestra.
Los parámetros que se pueden programar son los siguientes:
PROGRAMAR
▲ Programa: activado OK
Tipo: Clásica
Extracción: No
Tiempo espera PF: 10s.
Vol. máximo: 5 ml
PROGRAMAR
Programa
Activado
Desactivado
▲
Tipo de titración
Clasica: resuelve las titraciones con reactivos estándar.
Especial: recomendada en la titración con reactivos especiales para
acetonas y aldehídos. Punto final recomendado 200 mV.
Nota 1
OK
PROGRAMAR
▲ Programa: activado
Tipo: Clásica
Extracción: No
Tiempo espera PF: 10s.
Vol. máximo: 5 ml
Extracción de agua
Previa a la titración: tiempo que transcurre desde la introducción
de la muestra en el vaso hasta el inicio de la titración. Adecuado
en aquellas muestras que ceden el agua lentamente.
Durante la titración: tiempo mínimo que debe durar la titración de
la muestra para garantizar la completa extracción del agua.
No. La titración empieza inmediatamente después de la introducción
de la muestra.
OK
PROGRAMAR
Tipo de titración
Clásica
Especial
▲
▲
PROGRAMAR
▲ Programa: activado
Tipo: Clásica
Extracción: No
Tiempo espera PF: 10s.
Vol. máximo: 5 ml
OK
PROGRAMAR
Extracción de agua
Previa a la titración
Durante la titración
No
▲
Tiempo de espera PF: 10 s. Tiempo durante el cual debe mantenerse el punto final de la titración estable, para dar ésta por terminada.
▲
PROGRAMAR
Tiempo espera PF
PROGRAMAR
OK
▲ Programa: activado
Tipo: Clásica
Extracción: No
Tiempo espera PF: 10s.
Vol. máximo: 5 ml
Volumen máximo titrante: 5 ml. Volumen de seguridad de la
titración. Si se sobrepasa antes de haber finalizado el análisis, la
titración se cancela automáticamente, mostrándose el mensaje de
error “Volumen máximo alcanzado”.
010 s
▲
▲
Control de deriva:
Automática, con límite de 10 µl/min. El valor de límite de deriva
puede ser modificado por el usuario. El instrumento no considerará el medio listo para titrar hasta conseguir un valor de deriva
igual o inferior al programado.
Manual. Es el usuario quien decide en qué momento desea empezar
la titración.
PROGRAMAR
▲ Programa: activado
Tipo: Clásica
Extracción: No
Tiempo espera PF: 10s.
Vol. máximo: 5 ml
Nota 2
PROGRAMAR
OK
Volumen máximo titrante
05.000 ml
▲
▲
PROGRAMAR
▲ Control deriva: Autom OK
Unidades: %
L. comentarios: Si
Unidades: Seleccionar las unidades deseadas para expresar el
resultado final: ml, mg, ppm, %, U.A (V), U.A. (G). Ver Unidades
pág. 21.
Líneas de comentario:
NO.
SI. Hasta 8 líneas de comentario se pueden introducir a pie del programa, con un teclado externo de PC.
PROGRAMAR
Control deriva
Automático
Manual
▲
Nota 1
▲
PROGRAMAR
▲ Control deriva: Autom
Unidades: %
L. comentarios: Si
OK
PROGRAMAR
▲ Unidades
ml
mg
ppm
%
U.A. (V)
▲
▲
▲
▲
▲
▲
y aceptar con OK
Nota 2: Seleccionar con
, modificar
con ▲
y aceptar con OK
PROGRAMAR
OK
▲
Líneas de comentario
L1:
....
▲
▲
Nota 1: Seleccionar con ▲
PROGRAMAR
▲ Control deriva: Autom
Unidades: %
L. comentarios: Si
▲
16
TitroMatic 1S/2S KF
CONSULTAR (DATA-LOGGER)
Esta opción permite la gestión del Data-Logger.
Éste es una base de datos que permite almacenar hasta 50 resultados de titraciones o estandarizaciones.
Estos resultados se pueden visualizar directamente en pantalla, imprimir o enviar a PC.
El Data-logger ofrece una serie de condiciones de búsqueda, que permiten seleccionar los resultados según las condiciones activadas. Si
no se introduce ninguna condición se visualizaran todos los resultados disponibles.
Cuando el Data-logger está lleno, automáticamente el nuevo resultado guardado sustituirá al más antiguo.
Para eliminar todos los resultados almacenados, seleccionar Vaciar
data-logger.
Vaciar Data-Logger
Visualizar datos
OK
D ATA L O G G E R
Por fecha:
Por código:
Por usuario:
Por tipo:
Continue...
D ATA L O G G E R
OK
Resultado
1-3
▲ C: 000001
28-07-2003 10:12:05
KF Estándar
G: 1.032 g
F: 4.726 mg/ml
Resultado: 0.5%
Vf: 1.058 ml 00:29
▲
D ATA L O G G E R
OK
▲
MENU PRINCIPAL
▲ TITRAR
ESTANDARIZAR
ACTUACIÓN MANUAL
PROGRAMAR
CONSULTAR
▲
▲
IMPRIMIR
Opción que aparece sólo si se activa la Salida de datos por impresora.
Si hay una impresora o un PC conectados al TitroMatic KF, al finalizar una titración o una estandarización se imprimirán o bien
enviarán los siguientes datos:
Cabecera, fecha y hora, factor del reactivo, deriva del vaso, código
de la muestra, resultado titración, volumen final, tiempo que ha durado la titración y operario, ver ejemplo.
También permite imprimir los programas, el data-logger y los parámetros de configuración.
MENU PRINCIPAL
▲ TITRAR
ESTANDARIZAR
ACTUACIÓN MANUAL
PROGRAMAR
IMPRIMIR
IMPRIMIR
OK
Programas
Data-logger
Parámetros configuración
▲
17
TitroMatic 1S/2S KF
CONFIGURAR
Es la opción que permite adaptar la configuración del TitroMatic KF
al usuario y su modo de trabajo.
Función 2ª jeringa: Esta opción aparece únicamente en la versión
TitroMatic KF 2S - 2B. Permite configurar la 2ª jeringa para titrar o
dispensar el patrón de agua.
Nombre reactivo (10 carácteres): Introducción del nombre de
reactivo mediante un teclado externo de PC. El nombre aparecerá en
el informe en caso de tener impresora o PC conectado.
M E N U P R I N C I PA L
Nombre operario (17 carácteres): Introducción de los nombres
de los usuarios (hasta 4) mediante un teclado externo de PC. El nombre seleccionado aparecerá tanto en la pantalla como en el informe
en caso de tener impresora o PC conectado.
▲ TITRAR
ESTANDARIZAR
ACTUACION MANUAL
PROGRAMAR
IMPRIMIR
CONFIGURAR
Salida de datos: Para impresora, para ordenador, desactivada. Si
se selecciona para impresora u ordenador las siguientes opciones
aparecen en el menú de Configurar:
- Cabecera de informe: Dos líneas de 20 caracteres para el nombre
de la empresa etc. Utilizar teclado externo de PC.
- Codificación de muestras: Introducción manual, mediante teclado
externo de un código para cada muestra (9 carácteres) o asignación
automática y consecutiva por el TitroMatic.
▲
▲
CONFIGURAR
▲ Función 2ª jeringa
Nombre reactivo
Nombre operario
Salida de datos
Test de volumen
Entrada de pesos
Ciclo de reposo
Fecha y hora
Contraste pantalla
Idioma
Test volumen: Programa específo para calibrar el volumen de la
jeringa, ver pág. 22.
OK
CONFIGURAR
Nombre reactivo
Máximo 10 caracteres
▲
Entrada de pesos: Automática o manual. Si se selecciona automática el titrador solicita el protocolo de comunicación de la balanza:
baud rate, longitud de palabra, paridad, bits de stop.
▲
Etc..
Ciclo de reposo: Permite modificar el intervalo previo al inicio del
ciclo (de fábrica 15 min.). Ver pág. 14.
Fecha / Hora: Reloj calendario.
Contraste pantalla: Aumenta o disminuye el contraste de la pantalla a gusto del usuario.
Idioma: Español, inglés, italiano o francés.
18
TitroMatic 1S/2S KF
MENSAJES DE ATENCIÓN Y ERROR
Otros mensajes
Error de impresión
Atención
Reintentar
No imprimir
Salir
La impresora está configurada pero no está conectada o no está
encendida.
Durante la titración
Factor superior a 10 mg H2O/ml
El factor de los reactivos comerciales varía de 1 a 5 mg. Valores muy
superiores indican una anomalía en la titración o error en la entrada
del estándar. El usuario decide si memoriza o no el factor.
Deriva elevada
Mensaje que aparece si durante el minuto de control de deriva se
supera en 10 µl/min. el límite de deriva fijado en el programa.
PC no conectado
Atención
Reintentar
No enviar
Salir
El PC está configurado pero no está conectado o la conexión no funciona.
Deriva muy elevada
Mensaje que aparece si durante el minuto de control de deriva se
supera en 20 µl/min. el límite de deriva fijado en el programa.
Acondicionamiento imposible
Si durante 5 min. consecutivos se mantiene el mensaje “Deriva muy
elevada” el proceso se interrumpirá. Revisar la hermeticidad del vaso
e iniciar una pre-titración.
Atención
No hay ningún programa definido
Salir
Aparece cuando todos los programas están desactivados.
Ver Anexo 3.
Volumen máximo alcanzado.
Se ha alcanzado el volumen de seguridad de la titración sin finalizarla. La titración queda automáticamente cancelada.
----------Valor no calculable
El resultado obtenido está fuera de los límites aceptados.
Mensajes del Data-logger
Atención
Data logger vacío
Continuar
Aparece cuando no hay ningún resultado almacenado o bien cuando las condiciones de búsqueda no corresponden a ninguno de los
resultados almacenados.
Atención
Se borrarán todos los datos
Continuar
Aparece cuando se selecciona la opción “Borrar data-logger”.
19
TitroMatic 1S/2S KF
UNIDADES
El cálculo de resultados se efectúa según las siguientes ecuaciones:
Titración KF. Unidades del resultado
Estandarización
ml= ml - b
mg= (ml-b) · F
ppm= (ml-b) · F · 1000 / G
%= (ml-b) · F · 0.1 / G
Patrón
Patrón peso
Patrón volumen
H2O
Cálculo del Factor
F= G · X (mg/g) / ml
F= V · X (mg/ml) / ml
F= Peso H2O (mg) / ml
Tartrato
F= (Peso Tartrato(mg)·15.66/100) /ml
siendo:
G: peso (g) del Standard en peso.
V: volumen (ml) del Standard en volumen.
X: contenido en agua del Standard. En peso expresado en mg/g y
en volumen en mg/ml.
ml: volumen (ml) de titrante consumido en la estandarización.
Unidades Arbitrarias (U.A.)
U.A. en Volumen: (ml-b) · F · K / V
U.A. en Peso: (ml-b) · F · K / G
siendo:
ml: volumen (ml) de titrante consumido en la titración.
F: factor (mg/ml) obtenido en la estandarización del titrante.
V: volumen (ml) de muestra.
G: peso (g) de muestra.
K: constante
CALCULOS ESTADISTICOS
Cálculos estadísticos en estandarización
Símbolo
n
x
Ecuación
x= ∑xi / n
SD (s)
RSD (sr)
SD= {∑(xi / n) / n-1}
RSD= SD * 100 / x
2
Cuando se realiza una estandarización con estadística, el
TitroMatic KF presenta cada uno de los valores que participan en la
estadística y permite repetir aquellos resultados que se consideren
incorrectos.
Con los nuevos datos se recalcula la estadística y aceptando el
resultado, el factor se memoriza automáticamente en cualquiera de
los programas de titración asociados a la jeringa titrante.
1/2
siendo:
n: número de muestras.
x: media.
SD (s): desviación estándar.
RSD (sr): desviación estándar relativa.
Cálculos estadísticos en titración
El instrumento muestra el número de análisis, el valor medio, la desviación estándar y la desviación estándar relativa. El TitroMatic KF
no da opción a la sustitución de los valores incorrectos.
Para obtener los datos estadísticos de un análisis es necesario repetir dicho análisis tantas veces como número de muestras se haya
programado en el momento de Ejecutar una titración o estandarización.
20
TitroMatic 1S/2S KF
INTERFACE RS 232
El TitroMatic KF posee 2 puertos serie RS 232 C que permiten comunicarse con una balanza y con una impresora o PC.
Conexión TitroMatic - Balanza
Para recibir el peso de muestra o patrón directamente de la balanza,
sin transcripción manual.
Para establecer la comunicación es necesario:
- Cable de conexión TitroMatic-balanza, que dependerá siempre del
pin-out de la balanza.
- Programar el mismo protocolo de envío de datos en la balanza y en
el TitroMatic. En este último se debe seleccionar desde Configurar,
Entrada de pesos: Automática.
Salida de datos (a impresora o PC)
Permite enviar, mediante la RS 232C, la información de resultados,
programas, etc.
El protocolo de envío de datos del canal RS es:
Baud Rate:
9600 bps
Longitud palabra: 8 bits
Bits de Stop:
2 bits
Paridad:
Ninguna
Para establecer la comunicación con la impresora basta con conectarla al TitroMatic y seleccionar desde Configurar, Salida de Datos:
para Impresora.
Para establecer la comunicación con un PC es necesario disponer del
cable de conexión TitroMatic-PC y seleccionar desde Configurar,
Salida de datos: para Ordenador.
- Nivel I: envío de bloques de datos en formato ASCII, con idéntico
formato al enviado para impresora.
- Nivel II: envío de campos de datos en código ASCII, con las siguientes características:
Las líneas de texto empiezan con STX (H02) seguido de todos los
caracteres ASCII de la línea y finalizan con ETX (H03).
Ejemplo de informe impreso.
Después de cada línea de texto el instrumento espera la confirmación
de la recepción. STX (H02) ACK (H06) ETX (H03).
El final de informe se identifica con un EOT (H04). Por tanto la última
línea del informe tendrá la siguiente forma: STX (H02) EOT (H04) ETX
(H03).
El Nivel II es la opción a seleccionar si se quiere utilizar el software
específico TiCom o ComCom.
21
TitroMatic 1S/2S KF
TEST DE VOLUMEN
H2O
Material necesario
Permite calibrar y verificar el buen comportamiento de la bureta.
Consiste en una dispensación automática de distintos volúmenes,
en un recipiente colocado sobre una balanza. A partir del peso el
instrumento calcula automáticamente el volumen real dispensado y
lo compara con el volumen nominal, calculando el error cometido
en cada dispensación.
Conectando una impresora se obtiene un informe con los datos
obtenidos.
El procedimiento seguido y los errores máximos aceptados están
basados en la norma UNE-EN ISO 8655.
- Balanza analítica, resolución 0.0001 g, con salida
RS 232 C *.
- Termómetro con resolución 0.1ºC
- Campana protectora (código 87 21). Para evitar la evaporación
del agua y a la vez soportar el tubo de vertido de la bureta.
- Cable de conexión bureta-balanza.
- Líquido a dispensar: agua destilada, atemperada a temperatura
ambiente
- Vaso para la recogida del agua dispensada durante el test.
- Impresora CITIZEN CBM-270 conectada a la bureta.
El test consta de 8 dispensaciones que corresponden al 10, 20,
30, 50, 70, 80, 90 y 100% del volumen total de la jeringa. La
bureta se recarga antes de iniciar cada una de las dispensaciones.
Una vez finalizada la adición el TitroMatic determina el error
cometido.
* En caso de no disponer de una balanza con salida RS los pesos
deben introducirse a mano, mediante el teclado del equipo o un
teclado externo, en el Titromatic tras cada dispensación.
22
TitroMatic 1S/2S KF
TEST DE VOLUMEN
Procedimento
1- Colocar el TitroMatic cerca de la balanza.
2- Limpiar el circuito de líquido con etanol del reactivo utilizado previamente. Inspeccionar que la jeringa y los tubos están en buen estado y cargar con agua destilada.
3- Colocar el recipiente de recogida, con un poco de agua destilada, dentro de la balanza.
4- Colocar la campana protectora encima del recipiente. El tubo de
vertido de la bureta se inserta dentro de la cánula colocada en uno
de los orificios de la campana protectora.
☞
5- Seguir las instrucciones que aparecen en la pantalla del Titromatic.
Como parámetros iniciales se deben introducir la temperatura del
agua destilada, la presión atmosférica, los parámetros de comunicación de la balanza y si se desea mediante un teclado de PC el nombre del operario que posteriormente aparecerá en el informe impreso.
Importante:
Es imprescindible que toda el agua dispensada caiga dentro del
recipiente de pesada. Para ello sumergir, tras efectuar la dispensación, la punta del tubo de vertido en el agua del vaso. Tras sacar
de nuevo el tubo del líquido enviar el peso de la balanza.
Resultado
☞
Si los errores y las desviaciones estándar obtenidos están dentro del
límite aceptado, el instrumento funciona correctamente.
Importante:
Tras efectuar el test de volumen, limpiar el circuito de líquido con
etanol para eliminar el agua.
23
TitroMatic 1S/2S KF
ESPECIFICACIONES
Memoria no volátil
4 programas de titración KF y 1 de estandarización por cada jeringa.
Reloj/calendario
Textos cabecera: 2 líneas x 40 caracteres
Nombre de hasta 4 operarios
Hasta 50 resultados almacenados en el data logger
Parámetros de comunicación RS para balanza
Electroválvula
Materiales en contacto con los líquidos: PTFE y KEL-F
Escala de medida
0.1 mg hasta 100% H2O
Conexiones
Conector BNC para electrodo
Conector miniDIN para teclado externo
Conector telefónico para PC o impresora (RS 232)
Conector telefónico para balanza (RS 232C)
Conector RCA para agitador CRISON
Conector para alimentador externo
Tubos de reactivo
Material: PTFE
Bombas peristálticas (estándar)
Caudal: 170 ml/min ± 15%
Tubo “Novoprene”, interior 3,2 mm
Campos de resultado y resolución
El valor de cualquier resultado debe estar comprendido entre los
valores establecidos:
Factor: 0 - 99.999
Resultado en ppm: 99999
Resultado en mg: 999.9
Resultado en %: 999
- hasta 10% resolución de 0.001%
- a partir de 10% resolución de 0.01%
Resultado en UA: 99999.9
Seguridad eléctrica
Según CE, EN 61010
C.E.M. (compatibilidad electromagnética)
Según CE, EN 50081-2 y EN 50082-2
Condiciones ambientales
Temperatura de trabajo, 10...40°C
Temperatura de almacenamiento –10...50°C
Humedad relativa 80%, no condensada
Data logger
Capacidad de almacenaje: 50 resultados
Pantalla
Gráfica, de cristal líquido, retroiluminada,
128 x 64 puntos
Alimentación
A través de alimentador externo, 24 VAC, 1.25A, 30 VA
Contenedor
ABS y acero esmaltado
Teclado
De membrana. Pulsaciones por tecla: >6 millones.
Material: PET con tratamiento protector
Parámetros físicos
Peso: 4 kg aproximadamente
Dimensiones:130 x 160 x 300 mm
Idiomas
Español, italiano, inglés y francés
Motor paso a paso
Resolución: 1/40000 del volumen nominal jeringa (mínimo
0.001ml)
Exactitud de la dispensación (como error relativo) ≤ 0.2% para
volúmenes superiores al 10% de la jeringa
Reproducibilidad de la dispensación ± 0.1% para volúmenes superiores al 10% de la jeringa
Jeringa
TLL de 5 ml. De vidrio de borosilicato y PTFE
24
TitroMatic 1S/2S KF
ANEXO 1
Guía para la elección del programa, tamaño de
muestra y factor de reactivo.
Contenido de agua
(%)
Tamaño de muestra
(g)
Factor reactivo
(mg/ml)
Consumo de titrante
(ml)
Tipo de programa
100
0.1
5
20
> 10 %
10
0.1-0.2
5
2-4
Estándar
1
1
5
2
Estándar
0.1 (1000 ppm)
5-10
5
1-2
< 1%
0.01 (100 ppm)
10-20
10
5
2
0.2-0.4
0.5
< 1%
0.001(10 ppm)
20-30
2
0.125-0.150
< 1%
ANEXO 2
Pesada diferencial e introducción de la muestra o patrón en el vaso de reaccion.
Muestras líquidas o viscosas
Muestras sólidas
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TitroMatic 1S/2S KF
ANEXO 3
QUE HACER CUANDO...
Poca reproducibilidad de los resultados
- Cantidad de muestra muy pequeña.
Aumentar la cantidad de muestra según se recomienda en la pág. 25.
- Muestra no homogénea.
Homogeneizar la muestra y si es posible aumentar la cantidad de
muestra, ver pág. 25.
- Contenido en agua de la muestra bajo.
Con bajos contenidos de humedad la reproducibilidad depende
mucho del tratamiento, la preparación y la adición de la muestra.
Aumentar el consumo de reactivo, aumentando la cantidad de muestra, o utilizando un reactivo con un factor inferior.
Aparece el mensaje Deriva elevada, Deriva muy
elevada o el acondicionamiento es imposible
Al inicio de la puesta en marcha
- Los tubos de bureta y bombas y el interior de la jeringa están "llenos" de humedad.
Pasar reactivo KF a través de ellos para arrastrar la humedad.
Tras el análisis de una muestra
- La muestra reacciona con el medio de Titracion.
Verificar si la muestra contiene algún elemento que reacciona con los
reactivos. Si es así escoger los reactivos adecuados a la muestra.
- La muestra cede muy lentamente la humedad al medio de Titracion.
Aumentar el tiempo de extracción previa en el programa de Titracion.
- Formación de agua debido a la reacción entre la muestra y el
medio solvente.
Utilizar reactivos tipo K.
Tiempo de Titracion muy elevado. Titracion muy
lenta
- Muestra que no cede fácilmente el agua al medio de Titracion.
Aumentar el tiempo de extracción previa en el programa de Titracion.
Reactivos no adecuados.
Factor irreproducible o superior al valor esperado
En cualquier punto del proceso
- El vaso no queda perfectamente cerrado y se efectúa una entrada
anómala de humedad ambiental.
Revisar la junta tórica del soporte flexible y engrasar adecuadamente todas las piezas que encajan en la misma además del vaso.
Revisar la correcta colocación de todos los elementos de la tapa
para evitar la entrada de humedad ambiental.
Revisar el estado del tamiz molecular en los desecadores.
- El patrón utilizado es agua.
La utilización de agua como patrón no es sencilla debido a la pequeña cantidad que debe manipularse. Se recomienda la utilización de
un patrón comercial.
- El patrón utilizado es tartrato sódico 2 - hidrato.
El tartrato no se disuelve de manera inmediata en el medio de
Titracion. Introducir un tiempo de extracción previa en el programa
de estandarización.
- El patrón utilizado es un patrón comercial.
Verificar que la cantidad de patrón añadido es la adecuada y que se
ha introducido como dato en el Titromatic la cantidad correcta de
patrón ya sea en peso o en volumen.
Resultado distinto del valor esperado
- La muestra reacciona con el medio de Titracion.
Verificar si la muestra contiene algún elemento que reacciona con los
reactivos. Si es así escoger los reactivos adecuados a la muestra.
- La muestra cede muy lentamente la humedad al medio de Titracion.
Aumentar el tiempo de extracción previa en el programa de Titracion.
- El factor del reactivo titrante no es correcto o no ha sido determinado recientemente.
Determinar el factor del reactivo titrante.
- Muestras con un contenido muy bajo de agua.
Con bajos contenidos de humedad la reproducibilidad depende
mucho del tratamiento, la preparación y la adición de la muestra.
Aumentar el consumo de reactivo, aumentando la cantidad de muestra, o utilizando un reactivo con un factor inferior.
- La capacidad de agua del solvente utilizado está agotada.
Sustituir el Solvente y efectuar una nueva Titracion.
El color del medio, una vez acabada la
Titracion, tiende a ser marrón. Sobretitración
- El electrodo de platino está sucio.
Limpiar, frotando suavemente, los alambres de platino con un papel
suave.
Reactivos no adecuados.
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TitroMatic 1S/2S KF
NOTAS
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TitroMatic 1S/2S KF
CRISON INSTRUMENTS, S.A.
SERVICIO POSTVENTA
Tel. 935 550 318
Fax. 935 400 857
E-Mail: [email protected]
Código: 10070 - Edición Diciembre 2006
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