INSTRUCCIONES DE LLENADO: FORMATO DT

INSTRUCCIONES DE LLENADO: FORMATO DT-F
Este instructivo aplica para llenar el formato DT-F, el cual es específico para el dictamen de
trazabilidad de patrones de medición o instrumentos de medición, que son utilizados en
mediciones de magnitudes físicas.
Es indispensable proporcionar la información solicitada en las siguientes secciones.
En el formato se encuentran 9 columnas: Número consecutivo.; A: Mensurando; B: Valor del
patrón y su incertidumbre de medición; C: Identificación del patrón; D: Valor del patrón de
referencia; E: Cadena de calibración; F: Método de calibración; G: Laboratorio de calibración
responsable; y H: Fecha de la calibración.
No.
A
B
C
D
Mensurando
Valor del patrón
y su
incertidumbre
de medición
Identificación
del patrón
Valor del
patrón de
referencia
Descripción del
mensurando
Documento
de soporte
Documento
de soporte:
Documento
de soporte
E
Cadena de
calibración
Documento
de soporte
F
Método de
calibración
Documento
de soporte
G
H
Laboratorio de
calibración
responsable
Fecha de la
calibración
Documento
de soporte
Documento
de soporte
No. Se refiere al número consecutivo de los patrones de medición, de cuyo valor de
medición, su trazabilidad es objeto de la solicitud. Se usará un renglón para cada
instrumento o patrón objeto de la solicitud. Si un instrumento contiene varias
funciones o varios alcances se usará un renglón para cada uno de ellos.
A. Mensurando. Magnitud sujeta a medición. Conviene distinguirla muy claramente y
no confundirla con el uso que se dará al patrón de medición, o con el nombre del
instrumento de medición. Por ejemplo, en el cuadro Descripción del mensurando, se
espera la siguiente información: intensidad de corriente eléctrica alterna. Un ejemplo
de mensurando incorrecto sería: ampérmetro
B. Valor del patrón y su incertidumbre de medición. Es el valor del patrón de
medición que es objeto de este dictamen, incluyendo la incertidumbre de ese valor y
las unidades de medición, así como información sobre el factor de cobertura o el
nivel de confianza con el que se expresa el valor de incertidumbre. Cuando se trate
de un instrumento de medición que es utilizado como patrón de medición de
referencia en algún laboratorio, es necesario indicar en esta columna el intervalo de
medición y la incertidumbre de medición máxima en el intervalo. Por ejemplo, para
un ampérmetro que opera en el intervalo de 100 A a 800 A, y que es utilizado como
patrón de referencia por el laboratorio solicitante, se deberá incluir en esta columna
la siguiente información:100 A a 800 A. La incertidumbre máxima en el intervalo es de ±
10 A expresada con un factor de cobertura igual a 2. En la sección marcada como
Documento de soporte, se espera que el solicitante presente información como la
siguiente: Calibration Certificate RCN 178/2002.
C. Identificación del patrón. Se refiere al patrón o instrumento de medición que es
objeto de este dictamen. Se esperan datos sobre la descripción genérica del patrón,
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tales como: marca, modelo y número de serie. Por ejemplo, Medidor de corriente
alterna, marca GFR, modelo A456, número de serie 98765. En Documento de soporte, se
espera que el solicitante presente información como la siguiente: Calibration
Certificate RCN 178/2002
D. Valor del patrón de referencia Identificación única del patrón de medición con el
que se calibró o caracterizó el patrón o instrumento de medición, motivo de la
solicitud. Esta información se debe proporcionar con una indicación del valor del
patrón de referencia y del valor de la incertidumbre de medición del mismo,
incluyendo información del factor de cobertura o el nivel de confianza con el que se
expresa la incertidumbre. A manera de ejemplo, en la figura inferior el Patrón de
Referencia, puede ser el siguiente: Sistema Generador Patrón de Tensión en Corriente
Continua No. VVV. Se espera que en el formato se incluya la siguiente información en
la columna del Patrón de referencia: valor de calibración: 1. 000 000 8 V; valor de
incertidumbre: ± 2 µV/V para k=2. En Documento de soporte, se espera que el
solicitante presente información como la siguiente: Calibration Certificate RCN
178/2002.
E. Cadena de calibraciones. Incluye la referencia de las calibraciones del patrón de
medición en solicitud de autorización de trazabilidad, hasta llegar al patrón nacional
del cual se deriva la trazabilidad. Se espera el nombre del laboratorio que calibró el
patrón de referencia; preferentemente hasta llegar a un patrón nacional con el que
se reproduce una unidad de medición del Sistema Internacional, SI. Por ejemplo, el
sistema generador patrón No. VVV fue calibrado con el patrón nacional de Finlandia. En
Documento de soporte, se espera que el solicitante presente información como la
siguiente: FinINM 357/2001. NOTA IMPORTANTE: no se aceptan las
declaraciones de trazabilidad hacia algún patrón sin que se presente la
evidencia documental correspondiente.
Unidades del SI
Patrón Nacional
Laboratorio Nacional de Metrología
Patrón de Referencia
Laboratorio de Calibración Acreditado
Patrón de Medición, objeto de dictamen de
trazabilidad
F. Método de calibración. Se refiere al nombre genérico del método de medición
mediante el cual se asignó el valor del patrón objeto del dictamen, o se calibró el
instrumento de medición que es motivo de este dictamen. Por ejemplo, método de
medición: derivación de corriente. En Documento de soporte, se espera que el
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solicitante presente información como la siguiente: Calibration Certificate RCN
178/2002
G. Laboratorio de calibración responsable. Se refiere al nombre del laboratorio que
asignó el valor del patrón motivo de este dictamen, además de su domicilio, no. de
teléfono y FAX, correo electrónico, sitio web, referencias de su acreditamiento, en su
caso, nombre del organismo acreditador y toda información adicional que facilite la
verificación de su competencia técnica. Por ejemplo, Laboratorio RCN Ltd., 246 St.,
Oxburg, Finlandia, Tel. y FAX +67 (442)224 1883, [email protected],
acreditado por MAKAS con el No. 78-87 con fecha 1 de enero de 1995. En Documento de
soporte, se espera que el solicitante presente información como la siguiente: copia de
la constancia de acreditamiento MAKAS 78-87.
H. Fecha de la calibración. Es aquella en que se asignó el valor del patrón o se calibró
el instrumento motivo de este dictamen. Por ejemplo: mayo 15 de 2003.
Documento de soporte. Se refiere a la identificación del documento que contiene la
información señalada en cada concepto. Se espera recibir una copia de cada documento
de soporte referido acompañando a la solicitud.
Referencias
[1] NMX-Z-055: IMNC Términos generales y fundamentales en metrología. Equivalente a
International vocabulary of basic and general terms in metrology, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC,
IUPAP, OIML, 1993.
[2] ISO Guide 31 Reference Materials Contents of Certificates and Labels:2000.
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INSTRUCCIONES DE LLENADO: FORMATO DT-MR
Este instructivo aplica para llenar el formato DT-MR, el cual se aplica en para la autorización de la
trazabilidad de Materiales de Referencia Certificados, MRC, utilizados en mediciones químicas o
analíticas.
El formato DT-MR está codificado en el programa Excel.
Al llenar el formato DT-MR se deben considerar los siguientes puntos:
1. No modificar el formato: No deben combinarse las celdas, ni cambiar el tamaño de las
columnas.
2. Utilizar una línea para cada mensurando. Si es una mezcla usar un reglón para cada
componente.
3. Los números de oficio deben de estar separados por "." (puntos) no por "," (comas) y no
debe haber espacios vacíos dentro del número de oficio. Ejemplo: DGN.312.07.2003.1622.
4. Cuando se llene la columna del mensurando, se prefiere que se usen símbolos químicos
en los casos que aplique. Para compuestos orgánicos se prefiere el nombre en español
del compuesto.
5. Dentro del formato se incluye un macro en donde tendrá acceso directo a la tabla de
categoría. Por favor, active el macro al iniciar el llenado de la tabla.
Es indispensable proporcionar la información solicitada para responder a la solicitud
apropiadamente.
El formato consta de 5 partes: A. categoría; B. mensurando; C. información del material de
referencia certificado, MRC que es objeto del dictamen; D. información del material de referencia
certificado, instrumento de medición ó método de medición del cual se obtiene la trazabilidad, y E.
método de medición a emplear para medir el mesurando.
En la siguiente tabla se presenta un ejemplo en que el usuario requiere realizar diversas
mediciones y para ello, ha seleccionado materiales de referencia correspondientes a cada
medición:
Ejemplo de Medición
1. Medición de concentración de Bario
en agua residual.
2. Medición de alcalinidad en agua.
3. Medición de azufre en diesel.
4. Medición de sólidos suspendidos
totales (SST) en agua potable.
5. Medición de endrin en plaguicidas.
Materiales de Referencia
Certificados
Disolución Espectrométrica de Bario
Sal de carbonato de sodio
Combustible diesel
Disolución de SST
Disolución para Degradación de
Plaguicidas
A. Categoría. Colocar el número de categoría a la cual pertenece el material de referencia
certificado de acuerdo con la Tabla de Categorías (mostrada en la siguiente página).
No.
A
Categoría
1
2.1
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de 9
2
3
4
5
1.1
12.2
5.2
3.3
TABLA DE CATEGORÍAS
Por favor, utilice la siguiente tabla para identificar la categoría del material de referencia objeto de
dictamen:
No. CATEGORÍA
NOMBRE DE LA CATEGORÍA
No. CATEGORÍA
NOMBRE DE LA CATEGORÍA
1
Compuestos de Alta Pureza
9.3
Polímeros y plásticos
1.1
Compuestos Inorgánicos
9.4
Cerámicos
1.2
Compuestos Orgánicos
9.5
Otros
1.3
Metales
10
Fluidos y Materiales Biológicos
1.4
Isotópicas
10.1
Sangre, Plasma y Suero
1.5
Otros
10.2
Fluidos Renales
2
Soluciones Inorgánicas
10.3
Cabello
2.1
Elementales
10.4
Tejidos
2.2
Aniónicas
10.5
Huesos
Materiales Botánicos
2.3
Otros
10.6
3
Soluciones Orgánicas
10.7
Otros
3.1
PAH´s
11
Alimentos
Constituyentes Nutricionales
3.2
PCB
11.1
3.3
Plaguicidas
11.2
Contaminantes
3.4
Otros
11.3
Organismos genéticamente modificados
4
Gases
11.4
Otros
4.1
Alta pureza
12
Combustibles
4.2
Medio ambiente
12.1
Carbón y Coque
4.3
Combustibles
12.2
Productos del Petróleo
Biomasa
4.4
Forense
12.3
4.5
Médicos
12.4
Otros
4.6
Otros
13
Sedimentos, Suelos y Partículas
Sedimentos
5
Agua
13.1
5.1
Agua Potable
13.2
Suelos
5.2
Agua Contaminada
13.3
Minerales
5.3
Agua de Mar
13.4
Partículas
5.4
Otros
13.5
Otros
6
pH
14
Otros Materiales
7
Conductividad Electrolítica
14.1
Cementos
8
Metales y Aleaciones Metálicas
14.2
Pinturas
8.1
Metales Ferrosos
14.3
Textiles
8.2
Metales no ferrosos
14.4
Vidrios
8.3
Metales Preciosos
14.5
Películas delgadas
8.4
Otros
14.6
Recubrimientos
9
Materiales Avanzados
14.7
Materiales de aislamiento
9.1
Semiconductores
14.8
Caucho
9.2
Superconductores
14.9
Adhesivos
14.1
Otros
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B. Mensurando. Magnitud sujeta a medición [1].
Es indispensable proporcionar esta información. Se refiere al analito, propiedad o
número. Conviene distinguirla muy claramente y no confundirla con el nombre del
material de referencia o con el nombre del sistema o método de medición. Para el
presente ejemplo:
•
•
•
•
•
Concentración de Bario, cuando sea medición de Bario en agua residual.
Alcalinidad, cuando sea medición de alcalinidad del agua.
Concentración de Azufre, cuando sea medición de azufre en aceite diesel.
Sólidos Suspendidos Totales, cuando sea medición de sólidos suspendidos
totales en agua potable.
Concentración de endrin, cuando sea medición de endrin en plaguicidas.
B
Mensurando
Concentración de Bario
Alcalinidad
Concentración de Azufre
Sólidos suspendidos totales
Concentración de endrin
C. Información del MRC objeto del dictamen.
Esta parte consta de 8 columnas, donde se proporcionará la información del MRC objeto
del dictamen. En estas columnas se anota la siguiente información: el nombre del MRC,
su valor ó valores de referencia certificados y sus incertidumbres de medición
correspondientes. Es necesario indicar la siguiente información: las unidades de
medición respectivas; el método usado para la certificación del valor ó valores; la marca,
el número de lote y el número de catálogo del MRC. El documento de soporte debe
avalar la información proporcionada y es recomendable que sea copia del certificado del
material de referencia certificado.
Es indispensable proporcionar la información sobre Nombre, Valor de Referencia,
Incertidumbre, Método de Certificación y Documento de Soporte para resolver la
solicitud.
Ejemplo:
C
Información del Material de Referencia Certificado objeto de este dictamen
Nombre
Disolución
espectrométrica de bario
Sal de
carbonato de
sodio
Combustible
diesel
Valor de Incertidumbre
referencia
(unidades)
(unidades)
1000
µg/mL
3 µg/mL
99,91 %
0,05 %
100,1
µg/g
1 µg/g
Método de
certificación
Espectrometría
de absorción
atómica
Titulación
D429-02
Standard test
Marca
Número de
Lote
Número de
catálogo
HP
207805
1004-1
Merck
92405B
1.02405
AccuSta A704030
ndard
1
SDF-1X-4
Documento de Soporte
Copia del certificado del
material de referencia
certificado
Copia del certificado del
material de referencia
certificado
Copia del certificado del
material de referencia
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solución de
SST
Disolución
para
Degradación
de
Plaguicidas
200 mg/L
10 mg/L
1,0
µg/mL
± 0,5 %
method for
sulfur in
petroleum
products by
energy
dispersive Xray
fluorescence
spectroscopy
Método 2540
D, Sólidos
Totales en
Suspensión
secados a 103
– 105 ºC
Cromatografía
de gases con
detector de
captura de
electrones
certificado
RICCA
CHEMICA
L
COMPANY
Ultra
Standard
1012520
810
S0428
ISM-450
Copia del certificado del
material de referencia
certificado
Copia del certificado del
material de referencia
D. Información del material de referencia certificado, instrumento de medición ó
método de medición del cual se obtiene la trazabilidad.
En esta sección se documenta la información correspondiente al MRC, instrumento de
medición ó método de medición, empleados para establecer la trazabilidad a patrones
nacionales. El formato consta de cuatro columnas:
ƒ
ƒ
ƒ
En la columna con encabezado Nombre, se indica el nombre del MRC y el
instrumento o método de medición empleado para asignar el valor certificado
que establece trazabilidad.
En la columna con encabezado Valor de Referencia, se indica el valor de la
propiedad certificada y sus unidades (en términos del SI de unidades).
En la columna con encabezado Incertidumbre, se indica la incertidumbre
asociada al valor certificado y sus unidades.
En la columna con encabezado Documento de Soporte, se debe considerar lo siguiente:
•
•
Cuando se trate de trazabilidad a través de un patrón (MRC), se señala y envía la
copia del certificado del MRC al cual es trazable. (Para el caso del MRC carbonato
de sodio, el certificado establece que su trazabilidad al Tris(hidroximetil)aminometano, es a través de la titulación del NaCO3 con una disolución ácida, la
cual es a su vez titulada con el Tris).
Para el caso en donde el valor certificado sea asignado por un instrumento de
medición, en la columna de Documento de Soporte, se deberá indicar: el nombre
del organismo que calibró el
instrumento de medición, el número de
procedimiento empleado para realizar la calibración, la norma ó método de
referencia empleado para la calibración del instrumento de medición
correspondiente. Cuando se disponga de la información, citar las comparaciones
realizadas con el instrumento de referencia, así como la fecha en la cual se realizó
la comparación y mencionar el nombre del organismo organizador de la
comparación.
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•
•
Al declarar un método de medición se requieren los siguientes documentos:
copias del informe de la validación del método o protocolo usado (evidencias
técnicas) preferentemente; copia de los certificados o informes de calibración de
los instrumentos de medida usados, por ejemplo, de la balanza en caso de
referirse a un método gravimétrico;
También es indispensable especificar el intervalo de trabajo del método de
medición con su incertidumbre correspondiente en las columnas de Valor de
Referencia y de Incertidumbre, respectivamente.
Es indispensable proporcionar la información sobre Nombre, Valor de
Referencia, Incertidumbre y Documento de Soporte para resolver la solicitud.
Ejemplo (inciso D):
D
Información del material de referencia certificado, instrumento de medición o método de medición
del cual se obtiene la trazabilidad
Nombre
Valor de
Incertidumbre
Documento de Soporte:
referencia
(unidades)
(unidades)
Disolución
Copia del certificado emitido por el Instituto
9,99 mg/g
± 0,04 mg/g
espectrométrica de bario
ABC.
Copia
del certificado emitido por el Instituto
Tris(hidroximetil)99,924 %
± 0,036 %
ABC.
aminometano
Azufre combustible diesel
Método 2540 D, Sólidos
Totales en Suspensión
secados a 103 – 105 ºC.
analítica
Método gravimétrico
SRM 2275 Disolución de
Pesticidas Clorados II en
iso -octano.
0,0425 %
150 a 400 mg/L
2,006 µg/mL
± 0,0004 %
± 10 mg/L
Copia del certificado emitido por el Instituto
ABC.
Evidencia de la validación del método.
Informe de calibración de la balanza
Informe de calibración del material
volumétrico calibrado de acuerdo a norma
ASTM Standard E 542 y al procedimiento
No. NBSIR 74-461 del NIST.
± 0,068 µg/mL Copia del certificado NIST No. XYZ
Método de medición a emplear para el mesurando
Es conveniente proporcionar esta información. Se refiere al método que emplea el
solicitante para usar el MRC objeto del dictamen en la medición del mensurando.
El método puede ser un método interno desarrollado por el laboratorio, o el establecido
por una norma, método de referencia, protocolo o guía. Consta de dos columnas: en la
referencia debe indicarse el nombre genérico del método, puede ser la identificación de
una norma NOM o NMX, identificación de un método de referencia o identificación de
métodos de referencias internacionales como EPA, ASTM, etc. El documento de soporte
es la copia de la referencia, que tiene como finalidad identificar el uso del MRC objeto de
este dictamen.
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E
Método de medición a emplear para el mesurando
Referencia
NMX-AA-052-SCFI-2001 Medición de metales
en agua
CCTR-020-2001 (documento interno
controlado) Procedimiento para la medición de
alcalinidad en agua, establece que la
alcalinidad es medida a través de una
disolución ácida, que ha sido titulada con el
MRC NaCO3.
D429-02 Standard test method for sulfur en
petroleum products by energy dispersive X-ray
fluorescence Spectroscopy
NMX-AA-034-SCFI-2001 Análisis de AguaDeterminación de Sólidos y Sales disueltas en
aguas naturales residuales y residuales
tratadas
Método EPA 8081A.
Organochlorine pesticides by gas
chromatography
Documento de Soporte
Copia de la norma
Copia del procedimiento interno
Copia del método de referencia
Copia de la norma
Copia de la norma
Referencias
[1] NMX-Z-055: IMNC Términos generales y fundamentales en metrología. Equivalente a
International vocabulary of basic and general terms in metrology, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC,
IUPAP, OIML, 1993.
[2] NMX-EC-17025-IMNC:1999 Requisitos Generales para Laboratorios de Calibración y Ensayos
(Pruebas). Equivalente a ISO/IEC 17025 General Requirements for Calibration and Testing
Laboratories.
[3] ISO Guide 31 Reference Materials Contents of Certificates and Labels:2000.
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