practica 3: destilación continua

UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL
FRANCISCO DE MIRANDA
AREA DE TECNOLOGIA
COMPLEJO ACADEMICO “EL SABINO”
PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA
DEPARTAMENTO DE ENERGETICA
LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II
PRACTICA 3: DESTILACIÓN CONTINUA
1. OBJETIVO GENERAL:
∗
1.1.
Evaluar el proceso de destilación continua en la
separación de una mezcla de etanol – agua.
OBJETIVOS ESPECIFICOS:
∗
Reconocer las partes de la torre de destilación
continua modelo UDCA/EV y relacionarlas con las
columnas a nivel industrial.
Diferenciar la separación operando la columna a
reflujo total y a una relación de reflujo parcial
Estimar los parámetros de operación de la columna
(relación de reflujo mínimo, etapas o platos
teóricos) aplicando el método McCabe-Thiele
Determinar la influencia de la relación de reflujo y
el flujo de calentamiento en el número de etapas
teóricas necesarias en el proceso.
.
∗
∗
∗
2. EQUIPOS Y MATERIALES NECESARIOS
∗ Unidad de destilación continua modelo UCDA/EV
∗ Refractómetro
∗ Cronometro
∗ 1 cilindro graduado de 1000 ml
∗ 1 cilindro graduado de 100 ml
∗ 1 gradilla
∗ 10 tubos de ensayo con tapa
∗ 10 Erlenmeyer de 250 ml
∗ 5 Goteros
∗ 5 jeringas toma muestra
∗ Hielo
∗ Algodón
∗ 1 piceta con agua destilada
∗ 08 lt de mezcla etanol – agua (20 – 30% molar)
∗ 100 ml de Acetona
2.1.
∗
∗
3.
∗
∗
∗
Caudal de agua de enfriamiento
Relación de reflujo
Flujo de calentamiento
4. MARCO TEORICO
La destilación es la separación de los constituyentes de
una mezcla liquida por medio de la vaporización parcial
de la mezcla y la recuperación por separado del vapor y
del residuo.
Los equipos comúnmente utilizados para llevar a cabo
una destilación fraccionada, son las torres de platos
representadas en la Figura 1. En estos equipos el líquido
desciende bajo la acción de la gravedad, mientras que el
vapor asciende debido a la fuerza de una ligera diferencia
de presiones de plato en plato. La presión más elevada se
produce por la ebullición en el rehervidor inferior.
Sección de
Enriquecimiento
Sección de
Agotamiento
SERVICIOS AUXILIARES
Agua de enfriamiento
Energía eléctrica
DATOS EXPERIMENTALES
∗
Índice de refracción
∗
Tiempo de inicio y culminación del proceso de
destilación
∗
Temperatura de entrada y salida del agua
∗
Temperatura en la sección de rectificación,
agotamiento, tope y fondo de la columna
Figura 1. Columna de fraccionamiento continuo con
secciones de rectificación y agotamiento.
(Fuente: Wankat, P., 2008)
Los equipos transferencia de materia que usan etapas
para su diseño, se calculan por medio de etapas teóricas,
que se basan en la suposición que las corrientes salientes
de una etapa están en equilibrio. El número de etapas de
equilibrio es un factor importante en el diseño de
columnas de fraccionamiento, ya que esta relacionado
con la operación y el tamaño más económico.
Los cálculos para la separación binaria son menos
complicados que para mezclas multicomponentes y
mezclas complejas, por lo que se han implementado
métodos analíticos y gráficos para su cálculo. Entre los
métodos analíticos se mencionan el de Sorel, el de Sorel
modificado por Lewia y, entre los métodos gráficos se
encuentran el método McCabe-Thiele y Ponchon Savarit.
El método mas simple e instructivo para analizar las
columnas para destilación binaria es el método de
McCabe-Thiele; el cual esta basado en el método de
Lewis. Mediante este método se puede determinar el
número de platos o etapas teóricas necesarias para
separar una mezcla binaria, usa balances de materia con
respecto a ciertas partes de la columna, para obtener las
líneas de operación y la curva de equilibrio para el
sistema.
El modelo matemático se desarrollo bajo el supuesto:
Flujos molares constantes en las secciones de la
columna,
la
columna
es
adiabática,
equilibrio
termodinámico en todas las etapas, presión constante y el
reflujo regresa a la columna como liquido saturado.
10. Presionar el pulsador “Start” , tablero principal
11. Fijar el caudal de agua en 150 l/h, actuando
sobre la válvula V7.
12. Poner en marcha la bomba dosificadora G1
actuando sobre el conmutador y colocarlo en
posición 1.
13. Iniciar el llenado del calderin, colocando en el
panel de la bomba una frecuencia de 120 P/min
y un porcentaje de penetración al vástago de
100%. Abrir la válvula, SN color azul, para el
llenado.
14. Pulsar el botón “Start” de la bomba y llenar el
calderin hasta que gotee el fluido en la válvula
SN color azul; cerrar la válvula y pulsar el botón
“Stop”.
15. Situar
el
conmutador
CONTROL
DE
CALENTAMIENTO en posición 1.
16. Girar el potenciómetro ubicado en el tablero en
sentido dextrorso (horario) y posicionarlo en 90%
hasta que comience a vaporizar.
17. Al iniciar la vaporización establecer el porcentaje
de calentamiento entre 50 y 75%, garantizando
el buen funcionamiento de la columna.
18. Operar la columna a reflujo total durante 5 min
para asegurar la estabilidad de la misma.
5.1.2.
1.
5.
EXPERIMENTACIÓN
Para la evaluación del proceso de destilación continua del
sistema etanol – agua, se realizaran tres (03)
experiencias:
1. Variando la relación de reflujo
2. Variando el flujo de alimentación
3. Variando el flujo de calentamiento
2.
3.
4.
5.1. PROCEDIMIETO EXPERIMENTAL
5.
5.1.1.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
OPERACIÓN INTERMITENTE
Preparar 11 litros de mezcla etanol – agua con
una composición entre 20 y 30% y adicionarlos
en el recipiente de alimentación, D1.
Agitar hasta obtener una mezcla homogénea y
medir el índice de refracción y determinar su
composición, xF.
Verificar la conexión del equipo a la red eléctrica.
Verificar el suministro de agua a la unidad.
Cerrar las válvulas V4, V5, V7, V16 y V17
(indicadas en color ROJO en el diagrama de
flujo de proceso, DFP).
Abrir las válvulas V1, V2, V3, V6, V8, V9, V10,
V11, V12, V13, V14 y V15 (indicadas en color
VERDE en el DFP)
Situar el conmutador AUTO/MAN/PC en posición
MAN (panel principal)
Activar el interruptor AUTO-DIFF
Verificar que los conmutadores de la Bomba de
alimentación, Control de calentamiento, Control
de reflujo, estén en posición (0).
6.
Colocar en el panel de la bomba una frecuencia
de 20 P/min y 10% de penetración del vástago,
que corresponde a un caudal de alimentación de
la mezcla a separar de 1,8 l/h.
Fijar la relación de reflujo, colocando el
temporizador START EN 2 seg y el temporizador
STOP en 10 seg.
Situar el conmutador de CONTROL DE
REFLUJO en posición 1.
Tomar hora de inicio y esperar 5 minutos para
iniciar la toma de muestras.
Tomar tres (03) muestras de destilado y residuo
cada 10 min; comenzando en el minuto 9 hasta
completar los 10 min. Utilice para cada muestra
fiolas y tubos de ensayo previamente
identificados.
Medir los volúmenes e índice de refracción de
cada muestra de destilado y de residuo.
5.1.3.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
OPERACIÓN CONTINUA.
PARADA
DE
LA
UNIDAD
DESTILACION CONTINUA.
DE
Parar la bomba dosificadora, G1, pulsando STOP
en el panel de la bomba.
Tomar el tiempo de culminación de la experiencia
Reducir el porcentaje de calentamiento hasta
cero (0), girando en sentido sinistrorso
(izquierda) el potenciómetro.
Colocar el conmutador de CONTROL DE
CALENTAMIENTO en posición cero (0).
Esperar 5 minutos y cerrar la válvula V7,
suministro de agua.
Vaciar el depósito D2 y D3 (destilado y residuo,
respectivamente); y medir sus volúmenes.
7.
8.
9.
Realizar las operaciones de puesta en marcha
para su limpieza. Llenar el deposito de
alimentación (D1) con agua destilada
Alimentar 3l/h durante 1 h, de manera de lavar
toda la instalación, colocando la longitud de la
carrera del pistón en 50%.
Transcurrido el tiempo de lavado parar la bomba
G1 y repetir el proceso de parada.
NOTA: en caso de emergencia presionar el pulsador
rojo en el panel de control.
10. TRABAJO A REALIZAR
∗
∗
∗
∗
∗
∗
∗
∗
Tiempo de operación de la experiencia
Determinar el número de etapas teóricas
necesarias para separación, aplicando el
(McCabe-Thiele, en cada caso de la experiencia
práctica.
Número de etapas mínima
Determinar la recuperación de etanol para cada
una de las relaciones de reflujo y flujo de
alimentación especificado
Obtener la relación de reflujo mínima en cada
uno de los casos que corresponda.
Calor suministrado y retirado de la columna
Perfil de temperatura
Eficiencia global de la columna
11. PRE-LABORATORIO
-
-
-
Cuáles son las características que debe
presentar una mezcla para que pueda separarse
por destilación.
Que sucedería si se trabaja a una presión
menor a la atmosférica. Explíquelo gráficamente
sobre el diagrama x vs y.
¿Que factores podrían evitar que se alcanzara
el equilibrio en cada etapa? Explique.
¿Por que siempre los procesos continuos
operan inicialmente a reflujo total? Explique su
respuesta.
12. BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA:
∗
∗
∗
∗
∗
∗
Henley & Seader. “Operaciones en etapas de
equilibrio en ingeniería química” Editorial
Reverté. 1998.
Foust, A y colaboradores. “Principles of Unit
operations. John Wiley and Sons editors.
Segunda edición
King C., J. Procesos de Separación, Ediciones
Reverté
Treybal, R., E. Operaciones de Transferencia de
masa, McGraw Hill. México. 1985
Wankat, P.C. Ingeniería de procesos de
Separación. Segunda Edición. Prentice Hall.
2008.
Perry, R., H. Manual del Ingeniero Químico
McGraw Hill. Sexta edición 1989.
Válvula S/N
color azul
Datos experimentales de destilación continua: Mezcla etanol – agua
Experiencia 1: Variación de la Relación de reflujo
Flujo de
alimentación
(L/h)
IR
alimentación
Fracción
molar
(xF)
Temperatura
de la
alimentación
(ºC)
Porcentaje de
calentamiento
%
Tiempo
de Inicio
(h)
Tiempo de
estabilización
(h)
Tiempo
culminación
(h)
1,8
Relación de
Reflujo
1
2
3
1
2
3
1
2
3
Termocupla
T1
T2
T3
T4
T5
T6
Producto de tope (Destilado)
I.R
Fracción
Volumen
molar, xD
(ml)
Producto de fondo (Residuo)
I.R
Fracción
Volumen
molar, xB
(ml)
Flujo de
agua (L/h)
5:1
7:1
9:1
Relación de reflujo: 5:1
1
2
3
Perfil de Temperatura
Relación de reflujo: 7:1
1
2
3
1
Relación de reflujo: 9:1
2
3
Experiencia 2: Variación de flujo de alimentación.
Flujo de calentamiento
(%)
Flujo de
alimentación
(L/h)
Relación de
reflujo
Producto de tope (Destilado)
Fracción
Volumen
I.R
molar, xD
(ml)
Producto de Fondo (Residuo)
Fracción
Volumen
I.R
molar, xB
(ml)
Flujo de
agua (L/h)
1
2
3
1
2
3
1
2
3
Termocupla
T1
T2
T3
T4
T5
T6
Flujo de alimentación:
1
2
3
Perfil de Temperatura
Flujo de alimentación:
1
2
3
1
Flujo de alimentación:
2
3
Experiencia 3: Variación de flujo de calentamiento
Flujo de alimentación (l/h)
Flujo de
calentamiento
(%)
Relación de
reflujo
Producto de tope (Destilado)
Fracción
Volumen
I.R
molar, xD
(ml)
Producto de Fondo (Residuo)
Fracción
Volumen
I.R
molar, xB
(ml)
Flujo de
agua (L/h)
1
2
3
1
2
3
1
2
3
Termocupla
T1
T2
T3
T4
T5
T6
1
Flujo de calentamiento
2
3
Integrantes
Perfil de Temperatura
Flujo calentamiento
1
2
3
Cedula de Identidad
Firma
1
Flujo de calentamiento
2
3
Fecha:
Grupo:
Sección:
/
/